广州大学化学化工学院本科学生综合性实验报告实骑课程基础合成实验A1_____________________________实验项目药物的合成和鉴定专业化学教育班级1班学号1105100065姓名彭兰真指导教师及职称陈国术刘天穗开课学期2012至2013学年一学期实验时间2012年11月14、21、28---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---药物合成与鉴定木实验项□是利用薄层色谱对市售药品，解热镇痛药…复方阿斯匹林的分析鉴定。复方阿斯匹林中含有三种药物成分：阿斯匹林、非那两丁和咖啡因。为了鉴定药物中这三种组分，首先须制备出标准物质，如从茶叶屮提取咖啡因丼合成得到阿斯匹林，以此作为对照物，再在薄M色谱中进行鉴定。报告要求：一、综述（约一页纸）1、通过网络和文献查阅复方阿斯匹林的分析鉴定的技术进展（即对本实验项目的简单综述，包括意义和技术动态等）。2、用一小段文字概述本实验项目的工作内容。3几句话说明本次实验0的二、单元实验报告按内容完成1、茶叶屮提取咖啡因2、阿斯匹林的制备3、薄层色谱对解热镇痛药---复方阿斯匹林的分析鉴定三、结论1、对单元实验进行简单讨论（主要是产品的质量（产率和纯度）分析。---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---2、你对药物成分鉴定后应作出一个结论。四、参考文献---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---一.目的和要求1.学习天然物的提取技术和鉴定知识；2.掌握从茶叶十提取咖啡因的方法、索氏提取器的原理和操作；3.结合溥层层析对APC各组分的分离分析，掌握溥层色谱法分离鉴定有机化合物的技术;4.巩固回流、蒸馏、升华等基本操作；5.了解牛.物碱的应川及定性检验方法。二.实验项目特点（知识、方法、手段等方面的综合点）以“抽提一分离分析一定性检验”为模式，综合天然物的提取、检验和应用等方面:1.天然物的提取技术和鉴定；2.薄层色谱法分离鉴定奋机化合物的原理和方法；3.索氏提取器、回流、蒸馏、升肀等原理及操作；4.生物碱的应川和定性检验。---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---实验项目药物的合成和鉴定实验时间2012-11-28生化楼实验序号633合成1实验室小组成员---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除------本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---三.实验原理1从茶叶中提取咖啡因：咖啡因存在于自然界的咖啡、茶叶和可拉果中。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%5%,丹宁酸约11%12%,色素、纤维素、蛋白质等约含0.6%咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，是复方阿司匹林（APC）的主要成分之一。饮服咖啡过度可导致焦虑、烦躁易怒、失眠和肌肉震颤，具有成瘾性，长期大量摄入会损害肝、肾、胃等内脏器官。咖啡因化学名称：1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，属黄嘌昤衍生物。弱碱性化合物，味苦，能溶于氯仿、水、乙醇中含结晶水时为白色针状结晶，在ioor时失去结晶水，并开始升华，在120〜178°C时升华迅速。制药工业多用合成方法来制取咖啡因。本实验是用索氏提取器提取，通过回流，用乙醇提取出茶叶中的咖啡因，然后蒸馏去大部分乙醇，最后利用升华得到咖啡因晶体。2、阿司匹林的合成：阿司匹林具有解热、镇痛和抗炎以及能抑制诱发心脏病和中风的血液凝块的形成。其首先于柳树皮中提取出来。阿斯匹林可由水杨酸与乙酰酐在少量硫酸作用下，加热催化、脱水来制取。主反应：N-CH,囅冷CH3崛（1，3,7-三甲基认二氣曜吟）+COOH(CH3CO)2O--------COOHCH3COOHOOCCH---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---副反应：OHCOOH+HOOIIC+H?OCOOHOCOCH3COOH■COOH+HO水杨酰水杨酸酯+H9O乙酰水杨酰水杨酸酯故反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成。阿司匹林可以用冷水和重结晶法分离出来。水杨酸与氯化铁形成深红色的络合物，而阿司匹林则不会。因此，可以用氯化铁检验阿司匹林的纯度。3、薄层色谱法对APC各组分的分离鉴定：薄层色谱技术是将固定相涂布于玻璃板或铝板上形成均匀薄层，样品中各组分随流动相在薄...