奶茶中三氯蔗糖测量不确定度评定报告余志清摘要：测量不确定度是指表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数[1]，它可以是标准偏差，也可以是一个置信区间。测量不确定度一般由多个分量组成，分量的一部分可根据一系列测量结果的统计分布来估计，而所有测量结果的不确定度分量（包括系统误差）造成测量结果的分散性。测量结果的不确定度评估，是国际标准ISO/IEC17025，也是CNAS-CL01对认可实验室的要求[2]，不论是食品检验机构，司法鉴定，还是医学实验室，通过不确定度的引入，能有效识别检验检测数据的风险。本文通过高效液相色谱-示差折光法分析奶茶中三氯蔗糖含量的测定过程，从而对该测定方法建立一套完整的不确定度评估的方法。关键词：三氯蔗糖；不确定度；奶茶：TS264文献标识碼：A：1671-2064（2018）14-0253-02测量不确定度是指表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数[1]。测量结果的不确定度评估，是国际标准ISO/IEC17025，也是CNAS-CL01对认可实验室的要求[2]，不论是食品检验机构，司法鉴定，还是医学实验室，通过不确定度的引入，能有效识别检验检测数据的风险。本文通过高效液相色谱-示差折光法分析奶茶中三氯蔗糖含量的测定过程，从而对该测定方法建立一套完整的不确定度评估的方法。1材料与方法1.1主要仪器和试剂（1）试验仪器。Waterse2695（配示差折光检测器）；梅特勒电子天平AE204，精确度0.0001g。（2）试验试剂。甲醇、已经、正己烷、乙酸锌、亚铁氰化钾、中性氧化铝。（3）仪器条件。色谱柱C18（4.6mm*150mm，5μm），柱温35℃，检测池温度35℃，灵敏度64，流速：1.0mL/min，流动相：甲醇+水=20+80。1.2试验方法及数学模型（1）试验原理：奶茶中三氯蔗糖用甲醇水溶液提取，除蛋白、脂肪，经固相萃取柱净化、富集后用高效液相色谱仪、反相C18色谱柱分离，示差检测器检测，根据保留时间定性，以峰面积定量。（2）测量过程（图1）。（3）评定结果的使用。符合上述条件下的测定结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。2数学模型式中：X——试样中三氯蔗糖的含量，mg/kg；C——由标准曲线得到的样品净化溶液浓度，mg/L；L——标准溶液浓度的校正因子，%；V——试样溶液定容体积，mL；m——试样质量，g；Rec——回收率，%。3输入量的标准不确定度评定影响此方法的不确定度有样品称量过程中引入的不确定度、定容体积引入的不确定度、标准溶液浓度、标准工作曲线的校准引入的不确定度、回收率引入的不确定度以及测量结果的重复性Rep。实验用试剂都为分析纯以上，空白试剂中三氯蔗糖含量极小，可忽略不计。3.1测量重复性Rep引入的相对标准不确定度进行6次重复测定的结果，覆盖检验的全过程，从称样、定容及测定。结果数据见表1。实际测量以2次测量结果的平均值作为检测结果，测量重复性Rep引起的标准不确定度：u（Rep）==0.00082/=5.77×10-3测量重复性Rep引起的相对标准不确定度为：urel（Rep）==5.77×10-3/0.0171=3.37×10-23.2样品称量引入的相对标准不确定度根据仪器检定证书，METTLERTOLEDOAE204型电子天平其线性为±0.5mg（0-50000mg的匀差），标准不确定度设定为矩形分布，天平线性分量标准不确定度如下[3]：u（m）=0.0005/=2.89×10-4g线性分量应重复计算两次，一次为清零，另一次为称重，故样品称量引入的相对标准不确定度如下：urel（m）==8.11×10-53.3最终定容体积引入的相对标准不确定度最终定容时使用的是100-1000μL移液枪，合格，其允差为±1%，服从均匀分布。urel（V2）==5.77×10-33.4标准储备溶液浓度引入的不确定度称取0.10mL三氯蔗糖标准物质，用乙腈定容至100mL，配制成浓度为1.0mg/L三氯蔗糖标准中间液。3.4.1三氯蔗糖标准物质的浓度三氯蔗糖标准物质供应商证书上给出的浓度为±1%，服从矩形分布，标准物质浓度引入的相对标准不确定度为：urel（P）==5.83×10-33.4.2三氯蔗糖标准物质的称取量称量时使用的是AE204电子天平，合格，其最大允许误差为±0.0005g，服从矩形分布。urel（m2）==3.10×10-33.4.3三氯蔗糖标准物质的定容体积定容时使用的是100mL容量瓶，A级合格，其允差为±0.020mL，服从矩...