关于天冬药材质量标准中增加重金属碑盐检查项探析文章编号:1009-5519(2007)11-1689-02中图分类号:R28文献标识码：B天冬为百合科植物，其药用部位为根部，秋冬二季采挖,洗净、除去茎基和须根，置沸水中煮或蒸至透心，趁热除去外皮，洗净、干燥。其主要作用是：养阴润燥，清肺生津。用于肺燥干咳、顿咳痰黏、咽干口渴、肠燥便秘。《中国药典》2005年收载的天冬质量标准中检查项下没有重金属、碑盐的检查项，但我们对不同产地的天冬进行了重金属、碑盐的检查实验结果不同产地的天冬都含有一定量的重金属、碑盐，实验结果如下：1样本1.1样本收集：百合科植物天门冬Asparguscochinensis(Lour)Merro1.2药材样本：百合科植物天门冬(Asparguscochinensis(Lour)Merr):共集了广东、广西、山东、湖北、贵州水城(2个'盘县、凯里等八产地的药材样本，并经贵州省药品检验所及我所中药室鉴定。本实验所用试剂、试药均为分析纯，高温电阻炉：上海登峰电炉厂，型号：KSW---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---KO-1200C,编号:2081o2重金属限度检查2.1样品编号：见表1O2.2样品预处理：取天冬药材，粉碎过2号筛备用。2.3标准铅限度梯度设定：百万分之二，百万分之五，百万分之十，百万分之二十。2.4实验：供试品配制：取样品3份，各2g,置电炉上低温碳化至无烟，于500-600°C灰化5~6小时，放冷，加盐酸2ml,置水浴上蒸干后，加水15ml,滴加氨试液对酚酰指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml,微热溶解后，移至50ml的纳氏比色管中，加水稀释成25ml,做为供试品溶液。另取配制供试品的盐酸2ml4份，分别置蒸发皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml微热溶解，移至50ml纳氏比色管中，加标准铅溶液（按中国药典2005版一部附录制备）0.4mk1ml.2mk4ml再加水成25ml,做为对照溶液。在供试品管溶液和对照管溶液中分别加入硫代乙酰胺试液2ml,摇匀，放置2分钟，同置白纸上、自上向下透视。2.5测定结果：见表2O2.6结论：根据上述测定结果样仁2、4、5、8含重金属超过百万分之二、样4、5、8含重金属超过百万分之五,样4含重金属超过百万分之十，样3、6、7含重金属小于百万分之二，因此，建议天冬质量标准增加重金属检查，含重金属不得过百万分之五。3碑盐限度检查3.1实验3.1.1标准碑斑制备：分别精密量取---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---标准碑溶液（按中国药典2005版一部附录IXF制备）2ml、5、ml、10ml.20ml于检召申瓶中，加盐酸7ml使溶解、再加水21ml,加碘化钾试液5ml及酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟,加锌粒2g,将装好醋酸铅棉花的导气管密塞于检碑瓶上,并将检召申瓶置25-45°C的水浴中反应45分钟，取出漠化汞试纸，即得。3.1.2检查法：取粉碎后的样品1g,称定重量，加无碑氢氧化钙1g,加少量的水搅匀，于105°C烘干后，在电炉上低湿碳化至无烟，在500-600°C炽灼至完全灰化（同时做空白），放冷，加盐酸7ml使溶解、再加水21ml,移至检确瓶中，加碘化钾试液5ml及酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟，加锌粒2g,将装好醋酸铅棉花的导气管密塞于检确瓶上,并将检碑瓶置25〜459的水浴中反应45分钟。取出漠化汞试纸，将生成的碑斑与标准碑斑比较。3.2测定结果：见表3O4结论根据测定结果，所有的样品的碑斑□色均深于百万分之一的标准碑斑，样2、5、6的碑斑颜色浅于百万分之二的标准碑斑，样1、3、4、7、8、的碑斑颜色深于百万分之五的标准碑斑,除了样8的碑斑颜色与百万分之五的标准碑斑颜色相同外，其它样---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---品的碑斑颜色均浅于百万分之五的标准碑斑。因此，建议天冬的质量标准增加碑盐检查，限度为百万分之二。收稿日期：2007-01-26---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---