实验室质量控制考核与比对试验实施细则第一章总则第一条为加强局属各监测机构实验室质量控制和质量保障，保证水质监测数据合格率和可信度，根据水利部《关于加强水质监测质量管理工作的通知》(水文[2010]169号)及部水文局《实验室质量控制考核与比对试验实施办法》，制定本实施细则。第二条本细则适用于AA水利委员会水文局(以下简称AA委水文局)局属各监测机构实验室质量的控制与比对试验工作。第二章组织管理第三条水利部水文局负责组织开展实验室质量控制考核与比对试验工作，下达质量控制年度考核与比对试验计划。局属各监测机构须根据其计划及时组织实施并按期完成。第四条AA委水文局水质监测管理处(以下简称水质处)负责组织局属监测机构积极参加相关单位组织的实验室质量控制考核与比对试验；汇总局属监测机构的年度质量管理总结；汇总编制下年度质量管理工作计划并报送水利部水文局第三章质控考核方式与内容第五条质量控制方式1、实验室质量控制考核与比对试验：由水利部水文局、AA流域监测机构、AA委水文局等相关单位(部门)组织或委托组织的标准样品测试或样品比对测试。2、实验室常规质量控制：实验室在日常检测中应完成质量控制基础试验和常规质量控制试验，并编制常规质量控制工作报告。第六条质量控制考核1、局属各监测机构须根据下达的考核内容确定相应考核人员，准备所需试剂、仪器设备、玻璃器皿等资源；2、各监测机构样品管理人员按规范规定要求负责接收考核样品，并执行样品管理程序；3、被考核人员应根据主考单位提供的考核样品稀释方法、浓度范围及其他注意事项等，做好相应准备工作，确保实验室检测环境及仪器设备等满足考核要求；4、被考核人员在规定期限内完成样品测试，及时填写提交测试报告；5、被考核单位根据审核合格的测试报告编制检测报告，按期上报主考单位；6、考核不合格的，被考核人员应及时参加主考单位组织的补考；7、考核过程中的全部记录应归档备查。第七条常规质量控制考核1、局属各监测机构实验室须按考核单位指定的项目进行质量控制基础试验，在规定期限内完成精密度偏性试验(AQC试验)及质量控制图的计算和绘制。(1)收集试验中的空白值，由空白批内标准差计算分析方法的检出限DL，要求计算出的检出限DL小于或等于方法规定检出限；(2)通过测定系列标准溶液建立标准曲线，以确定方法灵敏度及线性范围。一般要求相关系数r≥0.999，截距a与零无显著性差异；(3)比较各组溶液测定结果的批内变异和批间变异，检验变异的显著性；(4)比较标准溶液和天然水样测定结果的标准差，判断天然水中是否存在影响测定精密度的干扰因素；(5)测定加标回收率，检查水样中是否存在能改变分析灵敏度而不影响精密度的组分；附件一：常规质量控制技术方法和要求1、质量控制基础实验(1)空白试验值的测定与检测限的确定使用选定的分析方法对试验用纯水做全程序空白试验。根据所得结果按照附件二：表三规定公式，计算检测限填入附件二：表三。要求所得检测限似于标准方法的给出值，明显偏高则不合格，应找原因重新测定。(2)校准曲线绘制及线性检验标准系列应在线性范围内选取至少6个浓度点进行测定，扣除空白值后，以响应值的数据为纵坐标，浓度值为横坐标，绘制校准曲线并计算下列参数，结果填入附件2：表一、表四。①相关系数一般要求r≥0.999，否则要求排除影响重新测定。②列出回归方程y=a+bx对截距a进行t检验，要求截距与零无显著性差异，否则找原因重做。2、精密度偏性分析质量控制试验用实验室自配的标准溶液取0.1C、0.9C(C为标准曲线的测定上限)，统一发放的标准水样、天然水样及加标天然水样，以随机次序每天一批，每次2份，原子吸收法共10批，分光法和容量法共6批。计算下列参数，结果填入附件二：表一、二、三。(1)批内变异MS批内(2)批间变异MS批间(3)批内、批间变异分析MS批间F=MS批内如果F<Fo.5，可评价变异“不显著”。F>Fo.1，可评价计算F值变异“显著”，实验结果可能受到环境、条件的影响。F0.05<F<F0.01，可评价为变异显著性证据不足，应进一步找原因。内则-S4MS批内FMS批间。若F<F.，说明批内、批间变异不显如果MS批间<MS批内，则著，可将批间变异视为...