糖降肾康颗粒溶出度测定方法的研究[摘要]目的：建立糖降肾康颗粒的溶出度测定方法。方法：采用桨法，以0.5%的十二烷基硫酸钠为溶出介质，转速50r/min，采用HPLC法测定牛蒡苷的溶出量。结果：牛蒡苷在0.05612~0.50508mg/ml浓度范围内线性关系良好，回归方程为：Y=2690.2X-8.5242（r=0.9997）；平均回收率为100.44%（n=9）；样品溶出度均一性良好。结论：本方法简便、准确、重复性好，可用于该制剂的溶出度测定。[关键词]糖降肾康颗粒；溶出度；牛蒡苷；高效液相色谱法[]R917[文献标识码]A[]1673-7210（2011）07（a）-027-03StudyondissolutiontestofTang激angshenkangGranulesZHU激e1,激ANGQian2*,SUQiguo2,LIURuibin2,LIUJunmin21.激nhuaInstituteforFoodandDrugControl,激nhua321000,China;2.ChongqingKeruiPharmacyCo.Ltd.,Chongqing400060,China[Abstract]Objective:ToestablishamethodofthedissolutiontestforTang激angshenkangGranules.Methods:Thepaddlemethodwasusedwith0.5%sodiumlaurylsulfateasdissolutionmediumatarotatespeedof50r/min,andthecontentofArctiinwasdeterminedbyHPLC.Results:ThelinearrangeofArctiinwas0.05612-0.50508mg/ml,Y=2690.2X-8.5242（r=0.9997）;theaveragerecoverywas100.44%(n=9).Conclusion:Themethodissimple,accurateandreproducibleforthedissolutiondeterminationofArctiininTang激angshenkangGranules.[Keywords]Tang激angshenkangGranules;Dissolution;Arctiin;HPLC糖降肾康颗粒是由单味药材牛蒡子，经现代工艺提取加工制成的中药制剂，目前为临床上唯一一个作用机制明确的，用于治疗糖尿病肾病的药物。牛蒡苷是该药物的主要活性成分，且为难溶性物质，其在体内的有效溶出是保证制剂疗效的关键之一。为此，本文通过对糖降肾康颗粒溶出测定方法的建立、研究，采用高效液相色谱法测定糖降肾康颗粒中牛蒡苷的体外溶出度，为评价和控制糖降肾康颗粒的质量提供了依据。1仪器与试药Agilent1200系列高效液相色谱仪，VWD检测器，Agilent化学工作站；KQ5200B超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；BS124S电子天平（万分之一，Sartorius），XS105（十万分之一，MetterToledo)；RCZ-8B溶出度试验仪，RZQ-8C溶出度自动取样器（天津市天大天发科技有限公司）。糖降肾康颗粒1#，2#，3#（重庆科瑞制药有限责任公司生产）；牛蒡苷对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号：110819-200505）；甲醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，盐酸、十二烷基硫酸钠（以下简称SDS）等为分析纯。2方法与结果2.1溶出度测定方法的建立2.1.1色谱条件色谱柱采用InertsilODS-3(5μm，4.6mm×250mm)；以乙腈-甲醇-水(2∶46∶52)为流动相；检测波长为280nm；流速：1.0ml/min；柱温：40℃；进样量：5μl。在此色谱条件下测定对照品、糖降肾康颗粒样品及辅料样品，色谱图见图1，待测指标成分与其他成分分离度良好。2.1.2线性关系精密称取牛蒡苷对照品28.06mg置50ml容量瓶中，用甲醇溶解后定容，分别精密吸取1、3、5、7、9ml至10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，制成0.05612、0.16836、0.28060、0.39284、0.50508mg/ml对照溶液。精密吸取对照溶液5μl，注入液相色谱仪，测定，以峰面积积分值Y为纵坐标，牛蒡苷进样浓度X为横坐标绘制标准曲线，结果显示，牛蒡苷在0.05612~0.50508mg/ml浓度范围内线性关系良好，回归方程为：Y=2690.2X-8.5242（r=0.9997）。2.1.3重复性试验精密称取1#样品0.11g、0.15g和0.22g置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%SDS50ml，相当于50%、70%、100%浓度的供试品溶液，各制备三份，溶解，滤过，进样5μl，记录色谱图，结果显示，50%供试品溶液：牛蒡苷平均含量为90.01mg/g，RSD为0.90%（n=3）；70%供试品溶液：牛蒡苷平均含量为90.33mg/g，RSD为0.75%（n=3）；100%供试品溶液：牛蒡苷平均含量为89.98mg/g，RSD为1.34%（n=3）；牛蒡苷平均含量为90.11mg/g，RSD为0.91%（n=9），表明本试验测定方法的重复性良好。2.1.4回收率试验精密称取1#样品0.055g、0.077g和0.110g置具塞锥形瓶中，各三份，加入一定体积的对照品溶液（分别相当于牛蒡苷对照品5.0508、6.702...