研究论文ＤＯＩ：10．3724／ＳＰ．Ｊ．1123．2014．07020摘要：以化妆品配方中常见及禁用的36种有机溶剂为研究模板，建立了化妆品中挥发性有机溶剂残留评价初筛知识库、确证知识库和定量方法。初筛知识库包括双柱保留指数知识库和ＮＩＳＴ质谱库。双柱保留指数知识库以保留指数为定性指标，选择极性的ＶＦ－1301ｍｓ和非极性的ＤＢ－5ｍｓ两根色谱柱，用顶空气相色谱－质谱法考察了36种有机溶剂在两种色谱分离系统中的保留特性。利用ＮＩＳＴＭＳｓｅａｒｃｈ20作为检索工具，同时建立了36种挥发性有机溶剂的顶空气相色谱－质谱定量方法。样品经60℃、30ｍｉｎ静态顶空后以连接了ＶＦ－1301ｍｓ石英毛细管色谱柱的气相色谱－质谱仪检测，外标法定量。方法检出限为001～33μｇ／ｇ，加标回收率为6077％～12660％。该方法从通用性的角度，为化妆品中挥发性有机溶剂残留的筛查、鉴别和定量提供方法，部分解决了测定化妆品中挥发性有机溶剂时需要针对不同检测目标建立不同方法以及潜在溶剂存在备选筛查的问题。关键词：顶空气相色谱－质谱法；挥发性有机溶剂；初筛知识库；通用方法；化妆品中图分类号：Ｏ658文献标识码：Ａ文章编号：1000－8713（2014）11－1251－09Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｇｅｎｅｒｉｃｓｃｒｅｅｎｉｎｇ，ｃｏｎｆｉｒｍａｔｉｏｎａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｂａｓｅｄｏｎ36ｃｏｍ－ｍｏｎｌｙｕｓｅｄｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎｃｏｓｍｅｔｉｃｓｂｙｈｅａｄｓｐａｃｅｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ－ＭＳ）．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｉｎｃｌｕｄｅｄａｄａｔａｂａｓｅｆｏｒｐｉｌｏｔｓｃｒｅｅｎｉｎｇａｎｄｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｏｓｅｓｏｌｖｅｎｔｓａｎｄｔｈｅｉｒｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｍｅｔｈｏｄ．Ｐｉｌｏｔｓｃｒｅｅｎｉｎｇｄａｔａｂａｓｅｗａｓｃｏｍｐｏｓｅｄｂｙｔｗｏｓｅｃｔｉｏｎｓ，ｏｎｅｗａｓｈｏｕｓｅｈｏｌｄｓｅｃｔｉｏｎｂｕｉｌｔｂｙｔｗｏｃｏｌｕｍｎｓｗｉｔｈｏｐｐｏｓｉｔｅｐｏｌａｒｉｔｉｅｓ（ｃｏｌｕｍｎＶＦ－1301ｍｓａｎｄＤＢ－5ｍｓ）ｕｓｉｎｇｒｅｔｅｎｔｉｏｎｉｎｄｅｘｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｏｌｕｍｎｓｙｓｔｅｍｓａｓｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅｐａｒａｍｅｔｅｒ，ａｎｄｔｈｅｏｔｈｅｒｗａｓＮＩＳＴＭＳｓｅａｒｃｈｖｅｒｓｉｏｎ20．Ｍｅａｎｗｈｉｌｅ，ｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｏｆｔｈｅ36ｖｏｌａｔｉｌｅｓｏｌｖｅｎｔｓｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｗｉｔｈＧＣ－ＭＳ．Ｃｏｓｍｅｔｉｃｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄｉｎｗａｔｅｒａｎｄｔｒａｎｓｆｅｒｒｅｄｔｏａｈｅａｄｓｐａｃｅｖｉａｌ．Ａｆｔｅｒ30ｍｉｎｅｑｕｉｌｉｂｒａｔｉｏｎａｔ60℃，ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｂｙＧＣ－ＭＳｅｑｕｉｐｐｅｄｗｉｔｈａｃａｐｉｌｌａｒｙｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎＶＦ－1301ｍｓ．Ｔｈｅｅｘｔｅｒｎａｌｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｗａｓｕｓｅｄｆｏｒｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗｅｒｅｆｒｏｍ001ｔｏ33μｇ／ｇ，ａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅｆｒｏｍ6077％ｔｏ1266％．Ｔｈｉｓｓｔｕｄｙｐｒｏｖｉｄｅｄａｇｅｎｅｒｉｃｍｅｔｈｏｄｆｏｒｐｉｌｏｔｓｃｒｅｅｎｉｎｇ，ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ，ａｎｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｏｎｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎｃｏｓｍｅｔｉｃｓ，ａｎｄｍａｙｓｏｌｖｅｔｈｅｐｒｏｂｌｅｍｔｈａｔｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｓｎｅｅｄｔｏｂｅｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔａｒｇｅｔｅｄｃｏｍｐｏｕｎｄｓａｎｄｐｉｌｏｔｓｃｒｅｅｎｉｎｇｆｏｒｐｏｔｅｎｔｉａｌｃａｎｄｉｄａｔｅｓｏｌｖｅｎｔｒｅｓｉｄｕｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：...