一种简易同时蒸馏萃取方法用于八角茴香挥发油提取及其GC-MS分析孙玉琼夏东海董新荣李霞*（湖南农业大学理学院长沙410128）摘要设计一种简易同时蒸馏萃取(SSDE)装置并用于八角茴香挥发油提取及其气相色谱-质谱法(GC-MS)分析。该装置由圆底烧瓶、恒压滴液漏斗和回流冷凝管构成。通过对八角茴香挥发油组分的GC-MS分析，比较SSDE法和水蒸汽蒸馏提取法(HD)提取植物源挥发油的效果。结果表明：SSDE法所得挥发油相对含量在0.1%以上的19种化合物相对标准偏差(RSD)值(n=3)范围均在0.00–5.59%，占挥发油总量的98.84%，其中RSD﹤5%的占鉴定组分89.5%。SSDE法挥发油平均收率为7.30%，RSD值为2.37%(n=5)；而HD法挥发油平均收率为6.67%，RSD值为5.26%(n=5)。SSDE法简便、快速，适用于八角茴香挥发油的提取。关键词同时蒸馏萃取，水蒸汽蒸馏，气相色谱/质谱，挥发油，八角茴香：O629.9文献标识码：A：DOI：AnSimpleSimultaneousDistillation/SolventExtractionMethodCoupledwithGasChromatography-MassSpectroemtryforAnalysisofVolatileOilsofIlliciumVerumSUNYuqiong,XIADonghai,DONGXinrong,LIXia*(CollegeofScience,HunanAgriculturalUniversity,Changsha,Hunan410128,China)AbstractAsimplesimultaneousdistillationandsolventextraction(SSDE)methodwasdevelopedandhadbeenappliedforsamplepreparationofthegaschromatography-massspectrometry(GC-MS)analysisofvolatilecomponentsfromIlliciumVerum.Thesimpleapparatuswascomposedofaroundflask,aconstantpressuredroppingfunnelandacondenser.TheconstituentsofthevolatileoilobtainedbySSDEwerecomparedwiththoseobtainedbyHydrodistillationmethod(HD)followedbyGC-MSanalysis.IntermsofGC-MSanalysisofvolatileoil,therelative（收稿，修回，接受湖南省科技厅基金项目（2011FJ6054）通讯联系人：李霞，讲师；Tel：0731-84617022；Email：yayapark@hotmail；研究方向：天然产物化学Reveived;Revised;AcceptedSupportedbyHunanScienceandTechnologyBureauFoundation(No.2011FJ6054)Correspondingauthor:LIXia,lecturer;Tel/Fax:0731-84617022;E-mail:yayapark@hotmail;Researchinterests:naturalproductchemistry112345678910111213141516171819202122232425262723456789standarddeviation(RSD)values(n=3)oftherelativecontentof19identifiedcompoundswhichrelativecontentismorethan0.1%wereintherangeof0.00–5.59%.Thetotalcontentofabovecomponentsis98.84%ofthevolatileoil,inwhichtherewereover89.5%withRSDlessthan5%.AndtheyieldofvolatieoilobtainedbySSDEwas7.30%withtheRSDvaluesof2.37%(n=5),whilethatofHDwas6.67%withtheRSDvaluesof5.26%(n=5).Inaword,SSDEisasimple,suitablemethodofextractionofvolatileoilfromIlliciumVerum.Keywordssimultaneousdistillationextraction,hydrodistillation,gaschromatography-massspectroemtry,volatileoil,IlliciumVerum.挥发油是一类具有芳香气味的化学成分，又是具有广泛生物活性的一类重要物质，是古代医疗实践中较早注意到的药物，中国的《本草纲目》中记载着世界上最早提炼、精制樟油、樟脑的方法。如今，随着“回归自然”热潮的兴起，利用精油的芳香疗法又重新崛起[1]。挥发油还是香料工业、食品工业及其化学工业的重要原料[2,3]。挥发油的品质与其提取方法密切相关，近年来许多新的提取方法不断涌现出来。同时蒸馏萃取法(SDE)是在20世纪六十年代发展起来的挥发油提取新技术[4]，其突出特点是将样品的水蒸汽蒸馏和馏分的溶剂萃取两个步骤合二为一，已成为挥发性成分研究的重要技术[5,6]，但该方法需要设计特殊、结构复杂的专用设备[7,8]。本文的目的是在同时蒸馏萃取法的原理基础上，首次利用实验室常规、简单的玻璃仪器自组装而成简易同时蒸馏萃取植物挥发油成分的装置，并利用该装置进行了八角茴香挥发油的提取，以气相色谱-质谱法(GC-MS)分析比较其挥发油与传统水蒸气蒸馏(HD)所得挥发油在组成上的差异。1实验部分1.1实验材料与试剂八角茴香购自湖南农业大学农贸市场。正...