第37卷第7期2014年7月煤炭与化工CoalandChemicalIndustryVol.37No.7July2014技术工程四苯硼钠—季铵盐容量法测钾含量误差分析李尧(冀中能源邢矿集团新疆邢兰钾肥有限公司，新疆若羌841800)摘要：四苯硼钠—季铵盐容量法测钾含量，实验原理要求应使分析样中钾离子的含量控制在5mg左右。本实验通过控制分析样中钾含量偏离5mg与控制在5mg左右时进行误差分析，发现分析样中钾含量低于5mg时，化验结果将偏大，高于5mg时化验结果将偏小，相对误差都超过了1%。关键词：四苯硼钠；季铵盐；容量法；钾测定；误差分析中图分类号：O655文献标识码：A文章编号：2095-5979（2014）07-0111-02FourBenzeneBoronSodium-QuaternaryAmmoniumSaltCapacityMethodofPotassiumContentMeasurementErrorAnalysisLIYao(JizhongEnergy,XingtaiMiningGroupXinjiangXinglanPotashCorporationLtd.,Ruoqiang841800,China)Abstract：Thefourbenzeneboron-quaternaryammoniumsaltcapacitymeasuredpotassiumsodiumcontent,experimentalprinciplerequirementsshouldmakeanalysisofpotassiumcontentinthesamplecontrolatabout5mg.Thisexperimentbycontrollingthepotassiumcontentinsampleanalysiswasfrom5mgandcontrolabout5mginerroranalysis,foundbelow5mgpotassiumcontentinthesampleanalysis,theresultswouldbelarger,higherthan5mgtestresultswouldbesmall,therelativeerrorwasmorethan1%.Keywords：fourbenzeneboronsodium;quaternaryammoniumsalt;volumetricmethod;determinationofpotassium;erroranalysis0引言钾元素在工农业生产中起着非常重要的作用，其中95%以上用于化肥工业，钾元素是决定农业丰产的三大营养元素之一。钾盐在工业上的用途也很广，用于玻璃、建材、纺织、医药、染色、电子等众多领域。钾的分析方法有很多，主要有毛细管等速电泳法、火焰光度计法、离子选择电极法、激光诱导击穿光谱法、原子吸收光谱法、电位滴定法、中子活化分析法、电感耦合等离子体发射光谱法、四苯硼钠比浊法、四苯硼钠重量法、四苯硼钠—季铵盐容量法等。其中仪器分析方法具有快速、简便的特点，需要对样品进行预处理，主要用于工业生产过程中微量钾的分析。四苯硼钠重量法测钾含量，被广泛应用于各种物料中常量钾的测定，是我国肥料中钾含量的标准测定方法。该方法优点是精密度高、准确度好，缺点是不能及时提供结果，操作繁琐，测定周期长，不能满足生产需要。因此在盐湖生产钾肥的过程中，为了有效地指导生产，及时了解生产各个阶段钾的含量，钾的快速分析极为重要。1方法概述四苯硼钠—季铵盐容量法测钾含量，省去了过滤、洗涤、干燥、恒重等步骤，操作过程简单，缩短了测定时间。并且测定钾含量>1%时，相对误收稿日期：2014-05-05；责任编辑：张彤作者简介：李尧（1986—），男，河北隆尧人，助理工程师。E-mail：469093267@qq.com引用格式：李尧.四苯硼钠—季铵盐容量法测钾含量误差分析[J].煤炭与化工，2014，37（7）：111-112，116.1112014年第7期煤炭与化工第37卷差<1%，适用于盐湖生产钾肥的过程中盐田卤水、光卤石矿、车间分解液、尾液尾固、钾肥中钾的快速测定。依据四苯硼钠—季铵盐容量法实验原理，分析盐湖生产钾肥的过程中盐田卤水、光卤石矿、尾液尾固、钾肥的分析用量中K+含量偏离5mg与K+含量控制在5mg时进行对比，并进行误差分析。指导生产分析时，通过控制分析样中K+含量在5mg左右，提高四苯硼钠—季铵盐容量法测钾含量的精确度。2实验原理2.1基本原理基于K+与四苯硼酸钠在醋酸—醋酸钠缓冲溶液中，生成稳定的四苯硼酸钾沉淀，过量的四苯硼（或称固体样质量为m），稀释至250mL容量瓶中摇匀。取v′mL（固体样为5mL）稀释样于250mL锥形瓶中，加10mL四苯硼钠、2～3滴醋酸—硫酸镁、3～4滴醋酸—醋酸钠、6滴松节油、2～3滴溴酚蓝，滴至蓝色。K+/100＝25（10－fv）/mv′（3）式中：v为季铵盐溶液滴定用量。3实验过程分别取盐田不同阶段卤水以及养出光卤石矿、车间尾固、生产成品KCl进行化验分析，分析时分别使分析液中K+含量控制在5mg左右和偏离5mg进行对比，化验结果见表1。表1化验分析数据酸钠标准溶...