抑霉唑和双胍辛胺在浙江柑桔中的降解与残留浙江农业^啦啪咖r印21:二竺.0o抑霉唑和双胍辛胺在浙江柑桔中的降解与残留,√李振,叶兴祥,包环玉(浙江省农业科学院植物保护研究所.浙江杭州3101/21)——一—一X它们在柑桔上合理使用的准则..;号:oo辛4-]5N(2ooo):.545121004嘶一0397—03中围分类号.文献标识码:A'文章编号:06一一Oegradae~田reskle~oftwotygesof舢此agentsusedlnd吣InZW_Jia~Province:LIZhen,YE)(i畸xi,BAOHu~.yu(如Plantt'roCeaion.蜀hAtmdemy—&,M]m卿,,310021,China)Ad:I)egradat~onandresidueofimazalilandguazafinew∞studiedineitmsatandingfrimidseoleandbisguamdine.Results|-theirbakdoⅦfollowsfirst—orderkineticandtheir]lai~eisab805—956daysand45.4days.Theirsafeusestandardincitrt~walsoOven.Key~rds:iwhdamle;biss~mdioe;degradation~residue;h/itl~e;产后柑桔的损失主要由贮藏期病害引起.而青,绿霉病是浙江省柑桔贮藏期的主要病害,使用较多的药剂是苯井咪唑类如特克多等进行防治.但自8O年代未以来,发现青,绿病对苯眯唑类药剂的抗性日益严重.后连步改用咪唑类(如戴挫霉和万利得)和双胍辛胺类(如百可得)作为浙江省柑桔的主要保鲜药剂l】一.随着耐贮藏桠柑面积的不断扩大,戴挫霉,万利得和百可得的使用量也不断增加.由于柑桔保鲜通常是在采摘后药剂浸果,然后置于室内比较封闭的状态下贮藏,因而药剂在贮藏环境的降解速度要低于田问为深入了解该两类保鲜剂在柑桔中的残留情况,我们对浙江省柑桔贮藏期主要使用收稿日期:2O00一o8—3o基金项目:浙江省"九五重点项目(96I102241【)作者简介:李振(1I一).男,浙江安吉人,助研.主要从事农药与农业环境工作的咪唑类(万利得和戴挫霉)和双胍辛胺类(百可得)杀菌剂在柑桔中的残留情况作了为期两年的研究.l材料与方法ll试验材料1.1.1药荆4o%百可得wP(有效成分为双胍辛胺盐,日本大油墨公司生产),25%戴挫霉EC(有效成分为抑霉唑,美国戴寇公司生产),5o%万利得EC(有效成分为抑霉唑,以色列马克西姆公司生产).1.1.2标样百可得标样,纯度99.5%(日本大油墨公司提供);抑霉唑标样,纯度98%(美国戴寇公司提供).1.1.3试剂甲醇(A.R.),石油醚(A.Rb.p.60—90),三氯甲烷(A.R.),水(二次蒸馏,通过5o滤膜),盐酸胍(A.R.),0.5398浙江农业第l2卷(2000)mol/LNaOH溶液,25%氨水(AR.),0.15%茚三酮溶液,0.1mol/L乙酸钠缓冲液(pH=6.5),0.1mol/L乙酸甲醇溶液,高氯酸(A.R.);硅胶(60～8O目),Cl8柱(500rng).I.1.4议器ShimadzuI.C4A带柱后衍生装置(具ShirnadzuRF-535荧光检测器);Shi.nlad_删C,C.I4A具ECD检测器.1.2试验设计I.2.1消解动态试验分别以百可得有效浓度533.3me/kg,戴挫霉和万利得有效浓度均为30130mg/kg{曼果lmin后捞起晾干,置于室内贮藏,分别在药后2h及l,3,7,14,21,勰,35,42,49,60,90,I13d采取柑桔果实l妇,分为皮1肉两部分,测定其残留量.1.2.2最终残留试验试验设百可得高浓度533.3mg/I,g,低浓度400mg/kg;戴挫霉,万利得高浓度500kg,低浓度250m.每处理重复三次均以药浸果lrain后捞起晾干,置于室内贮藏,以药后15,3O,60,90d采取柑桔果实lk,将其分为皮,肉两部分,测定其最终残留量.另设清水浸果作对照.1.3分析方法百可得残留以甲醇和盐酸胍混合提取后,经硅胶柱净化,用液相色谱荧光检测器检测;抑霉唑残留以甲醇提取后经c1B柱净化,用气相色谱电子捕获检测器检澜9L0JJ.抑霉唑用外标法用量,其标准曲线为=1865591一25528(r=0.999);百可得用内标法定量.1.4分析方法回收率回收率祥见表1.表l不同方法的平均添加回'霹TableJTheaⅥrecovery0fdifferentmethod药剂样品播加有救刑量(rW/平均回收宰(%)cVt%1.5分析方法的最低检出浓度百可得:桔皮0.02mg/kg,桔肉0.01rag/kg;抑霉唑:桔皮和桔肉均为0.O025mg/I,g.2结果与分析21降解趋势根据两年的研究,拟台出药剂在柑桔桔皮中的降解方程,均符合一级动力学方程由图1可以看出,三种药剂使用后,无论其原始沉积量太小,均表现出非常平缓的降解趋势,而桔肉中的残留则如图2所示,显示三种药剂均有一定的内吸性.百可得,戴挫霉,万利得三种药剂在桔皮中的降解方程分别为C=4.4946e"~?(r=一0.8930).C=23.38"(r=一0.9439),C:44.13药品时间)囤2不...