三唑磷的液相色谱分析方法

张之行!单光霞!王丽红!薛维家!"#$%&’&()*+’,-(./(&0%1234!"#$%&"’(’$%!)"#$*+#$%(’#!,#$%-’".$%!/+0,0’1’#%#34567589:4;458$<=357>78;?7!@A6B$4C45-01211$!0&5+,65&%ACDC5AE76:=<6A34AA3;DCD7HAEC4I7J37DK;E456M4A:L5456:>AE4GC7>ADD37M<6A34AA3C54AC754E;DCD摘要&本文叙述了采用反相高效液相色谱法即以甲醇V水为流动相!用?1N柱和紫外检测器分离测定三唑磷的方法(结果表明!三唑磷的标准偏差为.BO.0P’变异系数为.BONQOR&平均回收率为SSBQNR’线性相关系数为.BSSS0(关键词&三唑磷’反相高效液相色谱’分析中图分类号N-BO’,PQ0B0V-文献标识码&)文章编号&1..-UQ2N.%-..O$1-U..11U.-三唑磷%AEC4I7J37D$是一种广谱性杀虫剂(目前有关三唑磷的分析!气相色谱法已有文献报道!但其液相色谱法尚未见报道(本文试验采用了反相高效液相色谱法对三唑磷进行分离和测定(经过反复试验和对分析条件进行研究选择!探索出三唑磷的高效液相色谱分析方法(该方法稳定)快速!操作简单!分离完全!结果重现性好!是一种较实用的分析方法(;实验部分农药分仪器和试剂美国安捷伦生产的9!11..1B1型高效液相色谱仪!具有二极管阵列检测器’-Q.LLW2BPLL"CB6$不锈钢色谱柱!内填充)>>A<=3)J7>>7&/NQ!L填料’色谱工作站’-Q!@进样器’甲醇"色谱纯$’水"-次重蒸馏$&三唑磷标准品"已知含量!SSR$’三唑磷原药"本公司提供$(析图;三唑磷原药液相色谱图1BO操作步骤标准溶液的配制称取三唑磷标准品1BOB1TBTP8"精确至TBTTT-8$置于QTL@容量瓶中!用甲醇溶解并稀释至刻度!摇匀备用(/B-色谱条件以甲醇V水XNTV-T"2V2$作为流动相’流量/BTL@YLC5’柱温为室温’检测波长为-2P5L’进样量1T!@’保留时间&三唑磷PBOLC5(在1BOB-试样溶液的配制称取含三唑磷原药约TBTP8的试样"精确至TBTTT-8$置于另一QTL@容量瓶中!用甲醇溶解并稀释至刻度!摇匀备用(上述色谱操作条件下!图1(三唑磷典型液相色谱图见1BOBO测定在上述色谱条件下!待仪器基线收稿日期&-TTOUTNU-N---本文来源于网络,仅供参考,勿照抄,如有侵权请联系删除---农药科学与管理!"#$%&%’"#&%"(&")(’)’*%(%#$+)$%,(-..!!-""/-#稳定后!连续注入数针标准溶液!计算各针相对响应值的重复性!待相邻两针的相对响应值变化01234时!按表#精密度试验测定结果含量I?平均标准偏变异系数I?组分/-67>9值I?差三唑磷=C2C=<@26-<@2=9=C2/@<@2><<@2@><@2=6C26C<9C26=>6照标准溶液$试样溶液$试样溶液$标准溶液的顺序进样测定%表!准确度试验测定结果加入量&折纯#&;A#实测量&折纯#&;A#平均回收率I?编号回收率I?15657计算百分含量%!结果与讨论以外标法公式计算三唑磷的质量/-67>96-2>-<27/@2--62<6C2=-92/6-2--<2>/@2/-62>6C2>-92-@@2C=/CC269@@27=@@2/9@@2C6/CC26=三唑磷@@2>=-51检测波长的选择将某一浓度的三唑磷标准溶液进样分析!利用二极管阵列检测器进行扫描!可得到三唑磷的吸收波长8响应值的紫外吸收光谱图&见图-#%从图上可以看出!三唑磷的最大吸收波长为-79:;%并且产品中各杂质在此波长时不影响产品的测定!因此我们选择-79:;作为本方法的最佳吸收波长%醇稀释至刻度!摇匀%在规定的液相色谱条件下分别进样测定%以三唑磷的浓度为横坐标!三唑磷的峰面积为纵坐标!绘制线性关系曲线&见图6#%其线性方程为D三唑磷E126-F76>926G!H三唑磷E.2@@@<%相关系数为农图!三唑磷紫外吸收光谱图图"三唑磷线性关系曲线药-2-精密度和准确度试验用同一批样品!分六次称量!采用气相色谱外标法进行测定%结果经统计!该方法的标准偏差为.26.<9!变异系数为.26=>6?%表明该方法精密度良好%在已知含量的三唑磷试样中!加入不同量的三唑磷标准品!配成9个已知样!在相同的色谱操作条件下!定量分析$计算!测得三唑磷的平均回收率分别@@2>=4%"结论综上所述!用本方法检测三唑磷原药!具有快分速$准确等优点!且重现性$稳定性$分离效果均能满足产品的检验要求!是一种较为理想的分析方法%析-26线性关系曲线测定称取三唑磷标准品-21-77A于1..;B容量瓶中!用甲醇溶解并稀释至刻度!摇匀%用移液管移取该溶液1;B$-;B$7;B$9;B$=;B$1C;B分别于9个>.;B容量瓶中!用甲J#$J---本文来源于网络,仅供参考,勿照抄,如有侵权请联系删除---

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