鹅肝酱中脂肪酸检测方法的研究

鹅肝酱中脂肪酸检测方法的研究张国蓉1,刘有志,刘安军,陈伟伟,曹东旭(天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津300457)摘要︰为了优化鹅肥肝及鹅肝酱中脂肪酸的检测方法,通过比较脂肪酸甲酯化的5种不同处理方法,得到了较优的样品处理方法。该方法为盐酸甲酯化︰样品用15mL氯仿︰甲醇(2︰1)提取脂肪,再用15mL1mol/LKOH-乙醇皂化,在皂化物加入30mL4%盐酸-甲醇溶液甲酯化,得到甲酯化样品。实验结果证实此法确实最佳。关键词︰鹅肝酱;气质联用;脂肪酸;甲酯化︰O623.61;TS295.3文献标示码︰AStudyontheMensurationofFattyAcidinGooseLiverCatsupZhangGuo-rong,LiuYou-zhi,LiuAn-jun,ChenWei-wei,CaoDong-xu(Collegeoffoodengineeringandbiotechnology,Tian激nScienceandTechnologyUniversity,Tian激n300457,China)Abstract:fortheoptimizationofthedetectivemethodsofthefattyacidingoosefattyliverandgooselivercatsup.Thebettermethodofdealingwiththesampleisachivedthrough5differentdisposedmethodsforfattyacidmethylesterification.Themethodishydrochloricacid-methylesterification:firstlythefatwasdistilledfromsampleby15mLchloroformandmethanol(2:1v/v),thensaponificationwith15mL1mol/Lpotassiumhydroxide-ethanol.Atlastgotthesampleofmethylesterificationthroughplus30mL4%hydrochloricacid-methanolintosaponificativesolutiontomethylesterification.theresultapprovedthatthemethodwasthebest.Keyword:gooselivercatsup,GC-MS,fattyacid,methylesterification0引言鹅肥肝是一种高级营养食品,质地细嫩、味道鲜美、营养丰富,鹅肝酱具有防止心脑血管疾病发生的功效[1]。鹅肝中含有大量的脂肪酸,而其中多为不饱和脂肪酸,约占65%--68%。鹅肥肝中的脂肪酸有肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、油酸、亚油酸等,其中亚油酸是一些动物生长中不可缺少的一种酸,亚油酸和一些该系列的更不饱和的脂肪酸是生物膜的重要组成和关系到某些酶系统的活性的不可缺少的成分,研究证明亚油酸1作者简介:张国蓉(1970-),女,天津市人,博士,1998-2001年美国克莱姆森大学获理学博士学位,2001-2004年在美国斯克普斯研究院进行博士后研究,现主要从事生物资源开发与利用方面的研究工作。在油脂运输中起重要作用。其他不饱和脂肪酸在不同程度上对心脑血管疾病有一定的预防作用[2][3]。目前,对脂肪酸的检测的方法有很多,可利用气相色谱检测脂肪酸[4]和利用气质联用检测脂肪酸[5],也有利用近红外反射光谱分析技术检测脂肪酸[6]。气相色谱检测和气质联用检测脂肪酸类似,前者需要标准品定性分析,且可准确分析脂肪酸定量,后者不需标品就能定性分析含量。脂肪酸特别是长链脂肪酸(12碳以上)一般不直接进行气相色谱分析,其原因是脂肪酸在高温下不稳定,易裂解,分析中容易造成损失,需要转化为脂肪酸甲酯化来间接测定。脂肪酸甲酯可由脂肪酸与甲醇发生酯化反应制得.也可由油脂(甘油酯)直接与甲醇发生酯交换(醇解)反应制取。然后利用近红外反射光谱分析技术可大致分析推测脂肪酸性质,但现在已不常用。目前中国国内已有对该类物质检测的标准方法,其中多为气相色谱法,但因标准品价贵,且不易获得和保留而受到限制[7]。而使用GC-MS法,则不会受到此类因素影响,只要样品甲酯化完全,色谱分离效果优良,就能够有效的对样品进行定性分析[8][9]。在利用GC-MS法检测脂肪酸过程中,脂肪酸的甲酯化是其中最为关键的步骤,其甲酯化是否完全直接影响到样品中脂肪酸的定性和样品中脂肪酸相对含量的检测效果。本研究用GC-MS联用仪定性分析脂肪酸甲酯,同时采用内部归一化法进行定量分析,通过比较5种不同脂肪酸甲酯化的方法,旨在得到一种能使脂肪酸甲酯化较为完全的处理方法,优化鹅肝酱脂肪酸的检测方法。1材料与方法1.1试验材料︰鹅肝酱(西班牙及自制)1.2主要仪器与试剂︰GC-MS-QP2010型气相色谱-质谱联用仪(岛津);E-52AA旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);XMTB恒温水浴锅(上海德兆仪器仪表有限公司);超速生物冷冻离心机(德国KENDRO公司);ESJ205―4型电...

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