X(%)=AmP第53卷第5期2014年5月农药AGROCHEMICALSVol.53,No.5May2014张孟迪,孙克,张敏恒.嗪草酮分析方法述评[J].农药,2014,53(5):388-389.嗪草酮分析方法述评张孟迪，孙克，张敏恒(沈阳化工研究院有限公司新农药创制与开发国家重点实验室，沈阳110021)摘要：总结了文献中报道的嗪草酮的分析方法。嗪草酮的分析方法主要采用高效液相色谱法和气相色谱法，分别用于嗪草酮原药和残留物的分析。关键词：嗪草酮；高效液相色谱；气相色谱；分析中图分类号：TQ450文献标志码：A文章编号：1006-0413(2014)05-0388-02AReviewofAnalysisMethodsofOxaziclomefoneZHANGMeng-di,SUNKe,ZHANGMin-heng(StateKeyLaboratoryoftheDiscoveryandDevelopmentofNovelPesticide,ShenyangResearchInstituteofChemicalIndustryCo.,Ltd.,Shenyang110021,China)Abbssttrract:Thispapersummarizedtheanalysismethodsofoxaziclomefonereportedinliterature.Thesemethodsmainlyincludedhighperformanceliquidchromatographyandgaschromatographymethod,whichcouldbeusedtoanalyzeoxaziclomefonetechnicalandresiduesrespectively.Keeyywwoorrdds:oxaziclomefone;HPLC;GC;analysis嗪草酮(oxaziclomefone)现有的分析方法主要是高效液相色谱法和气相色谱法。原药分析中采用了高效液相色谱外标法定量，残留物的分析采用气相色谱法。1嗪草酮原药分析方法方法提要：试样用乙腈溶解，以乙腈-水为流动相，使用以ZORBAXSB-C18、5μm为填料的不锈钢色谱柱，在二极管阵列检测器220nm波长下对试样中的嗪草酮进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量[1]。1.1仪器与试剂仪器：Agilen1100高效液相色谱仪，具有二极管阵列检测器和自动进样器，配有Agilen1100色谱工作站。试剂：乙腈(色谱纯)，新蒸二次蒸馏水，磷酸(分析纯)，1.3.2试样溶液的配制称取约含0.05g嗪草酮试样(精确至0.0002g)，置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤备用。1.3.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻2针标样溶液的响应值相对变化<1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。1.4计算将测得的2针试样溶液以及试样前后2针标样溶液中嗪草酮峰面积分别进行平均。试样中嗪草酮的质量分数X1(%)，按式(1)计算。嗪草酮标样(纯度≥99.0%)；95%嗪草酮原药。··211·m(1)1.2色谱条件色谱柱：ZORBAXSB-C18(250mm×4.6mm，5μm)不锈钢柱；流动相：乙腈-水(用磷酸调至pH=3)体积比80∶20；流量：1.0mL/min；柱温：30℃；进样体积：1μL；检测波长：220nm。上述液相色谱条件系典型操作参数，嗪草酮的保留时间约7.3min，亦可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。1.3测定方法1.3.1标样溶液的配制称取0.05g嗪草酮标样(精确至0.0002g)，置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀备用。A12式中：A1为标样溶液中嗪草酮峰面积的平均值，A2为试样溶液中嗪草酮峰面积的平均值，m1为标样的质量(g)，m2为试样的质量(g)，P为标样中嗪草酮的质量分数(%)。1.5方法准确度的确定从同一产品中准确称取5份试样，分别加入10mL1.3.1中配制的标样溶液，在上述1.2色谱条件下进行分析，测得嗪草酮的平均回收率为99.9%，标准偏差为0.14，变异系数为0.25%。2嗪草酮的残留分析方法方法提要：采用气相色谱法，以乙腈-水为流动相，使收稿日期：2014-03-13，修返日期：2014-04-28作者简介：张孟迪(1985—)，女，河北唐山人，工程师，硕士，主要从事农药有机合成工作。Tel：024-85869190，E-mail：zhangmengdi@sinochem.com。第5期张孟迪，等：嗪草酮分析方法述评389用HP-1毛细管柱和氮磷检测器，程序升温测定土壤、水中嗪草酮的残留量[2-4]。X2(%)按式(2)计算：A·m·P21X2(%)=·m(2)2.1试剂和试剂仪器：Agilent6890NGC气相色谱仪，配有氮磷检测器。溶剂：丙酮、石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯化钠和无水硫酸钠均为分析级，嗪草酮标样(纯度≥98.0%)，1%嗪草酮悬浮液。2.2色谱条件色谱柱：HP-1(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱；气化室温度：290℃；进样体积：1μL；柱温：...