水质检测中总氮、总磷联合测定方法验证摘要本文介绍总氮、总磷联合测定的一种方法。实验中，调整了消解过程的氧化剂用量和酸度，以含有氮和磷的混合标准溶液配制一系列标准样品，经高温、高压消解后，分别进行比色，测定样品。关键词总氮和总磷；氧化剂；常规方法；回收率；联合测定中图分类号X832文献标识码A文章编号1674-6708〔2022〕115-0138-021概述1.1总氮的测定〔常规方法〕总氮是水体中有机氮及无机氮化物〔氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮〕之和。测定总氮的常规方法是应用碱式过硫酸盐氧化法。120℃碱性条件，K2S2O8+H20→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-，HSO4ˉ→H++SO42ˉ，氢氧根离子中和氢离子使过硫酸钾分解完全，用过硫酸盐做氧化剂，在120℃左右消解30min，使水体中氨氮、亚硝酸盐氮被氧化成硝酸盐氮，---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---也使水体中大局部的有机氮化合物氧化成硝酸盐氮，在氧化液pH约为2的条件下，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处，用10mm石英比色皿测定吸光度值而求得总氮含量。1.2总磷的测定〔常规方法〕总磷是水体中各种无机磷〔主要是正磷酸盐及缩合磷酸盐〕和有机磷酸盐之和。测定总磷的常规方法是应用酸式过硫酸盐氧化法。总磷分析分成二步，第一步为总磷氧化，在酸性条件下，应用过硫酸盐做强氧化剂，在120℃氧化30min，使水体中的无机磷酸盐及有机磷酸盐氧化成正磷酸盐。第二步是显色，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反响生成磷酸杂多酸，被复原剂抗坏血酸复原生成蓝色络合物，即磷钼蓝。在700nm波长处，30mm玻璃比色皿条件下测其吸光度值而求得总磷含量。1.3用过硫酸盐法联合测定总氮和总磷现在水体监测时，往往要求同时测定水体中的总氮和总磷，分别测定这二个工程既耗时又增加本钱。采用?环境科学?中刊登的“用过硫酸盐氧化法同时测定水体中的总氮和总磷〞这个方法，既简便又高效。针对污水处理厂生物脱磷---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---除磷工艺，对出水用总氮、总磷联合测定方法进行验证。2实验局部2.1试剂〔均使用分析纯试剂〕1〕氧化剂溶液。称取20g过硫酸钾和3g氢氧化钠，溶于水中并稀释至1000ml；2〕硝酸盐氮标准液。称取0.7218g硝酸钾溶解后定容至1000ml，吸取此溶液10ml稀释至100ml，即可得10mg/L的硝酸盐氮标准液；3〕磷酸盐标准液。称取0.4394g经105℃～110℃枯燥两小时的磷酸二氢钾，用水溶解后参加1ml1：1的硫酸溶液，再用水稀释至1000ml，吸取该溶液10ml并用水稀释至100ml，即得到10mg/L的磷标准液；4〕3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液。量取194.6ml浓硫酸，缓缓加到405ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。另称取钼酸铵20g溶于300ml水中，然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加100ml0.5%的酒石酸锑钾溶液，摇匀，贮于棕色瓶中保存；5〕显色剂。量取100ml上述的3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液，参加1.5g抗坏血酸溶解后即得，此溶液不稳定，宜在使用前配制；6〕饱和碳酸钠溶---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---液；7〕0.2%〔w/v〕2.4—二硝基酚指示剂。2.2仪器分光光度计〔EV-300〕。蒸汽灭菌器〔YXQ-LS-50S〕。3实验方法3.1氮、磷标准系列的配制分别吸取10mg/L的氮标准溶液0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12.0和磷标准液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0于6个50ml容量瓶中，加水定容摇匀后再分别吸取25ml于50ml比色管中，各参加25ml氧化剂溶液，加盖摇匀，放入高压灭菌器中，与水样的氧化同时进行。3.2水样的消解吸取摇匀后的水样25ml〔或稀释至25ml〕于50ml比色管中，参加25ml氧化剂溶液，加盖后摇匀，扎紧盖子，放入高压灭菌器中，与标准系列同时在120℃下氧化30min，然后冷却至室温，取出测定。3.3总氮的测定由于氧化后的水样及标准系列的pH值均在2左右，所以可以直接取出上清液在波长210nm处用1cm的石英比色皿在分光光度计上进行总氮的比色测定。3.4总磷的测定分别吸取标准系列和氧化后的水样上清液10ml于25ml比色管中，参加1滴二硝基酚指---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄...