离子色谱法测定降水中有机酸方法的探讨

第1页共5页离子色谱法测定降水中有机酸方法的探讨摘要:采用离子色谱法对降水中的有机酸进行测定,实验结果表明,3种有机酸(甲酸、乙酸、草酸)的检出限为0.003mg/L、0.004mg/L、0.003mg/L,精密度为1.00%~4.22%,加标回收率为97.9%~102%。关键词:离子;色谱;降水;有机酸:S-3文献标识码:ADOI:10.11974/nyyjs.20170432052酸沉降是指大气中的酸性物质通过降水或干沉降迁移到地表的过程,俗称酸雨,是当前全球环境问题之一。酸雨会使湖泊、河流和土壤酸化,造成植被大面积死亡,影响农业生态系统,同时危害人体健康,对生态环境和经济发展造成巨大影响。随着近年来研究的不断深入,人们发现有机酸对降水酸度的贡献也是不容忽视的,在中国一般地区对降水酸度的贡献率为10%~20%[1],在个别偏远第2页共5页地区,贡献率可高达60%。本文采用离子色谱法对北方某城市的降水中的有机酸进行测定,确立方法的检出限、精密度和准确度等特性指标。1实验部分1.1仪器及试剂ICS2000型离子色谱仪,淋洗液:Na2CO3,NaHCO3,分离柱:AS23,AS23保护柱,抑制型电导检测器,甲酸、乙酸、草酸标准使用液,浓度10mg/L。1.2实验测定待采集[2]的降水样品通过0.45μm针式滤膜过滤样品,样品中的被测有机酸(甲酸、乙酸、草酸)随碳酸钠碳酸氢钠淋洗液进入阳离子分离柱,离子交换树脂对样品进行分离,经电导检测器检测。根据色谱峰的相对保留时间定性,峰面积定量。1.3色谱条件柱温:25℃,电导池温度:35℃,淋洗液浓度:4.0mM第3页共5页Na2CO3,1.2mMNaHCO3,抑制器电流:59mA,流速:1.0mL/min,进样体积:200μL,定量方式:峰面积。2结果与讨论2.1校准曲线准确移取一系列标准使用液体积于1组100mL容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀。配制成不同浓度混合标准系列,见表1。以各离子的质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。Y果表明:有机酸分离效果良好,40min内可完成分离。2.2检出限和测定下限按照HJ168-2010[3]的规定,对空白试剂加标样品(0.01mg/L)进行测定,计算7次平行测定的标准偏差,按照式(1)计算检出限,测定结果见表3;以4倍检出限作为测定下限。2.3精密度实验选择低浓度(甲酸0.05mg/L、乙酸0.1mg/L、草酸0.02mg/L)、高浓度(甲酸0.5mg/L、乙酸1.0mg/L、草酸1.0mg/L)的混合标第4页共5页准溶液平行测定6次,计算相对标准偏差,实验结果表明:该方法精密度为1.00%~4.22%。结果见表4、表5。2.4加标回收实验对降水的实际样品进行加标回收实验测定,平行测定6次,结果表明,加标回收率为97.9%~102%,准确度良好,测定结果见表6。3结论利用离子色谱法测定降水中的有机酸,检出限较低,精密度和加标回收率均较好,但考虑降水中成分的复杂性以及有机酸含量的痕量特性,分析方法还有待进一步改进,以保证获得更好的分析结果及更为准确的数据结果。参考文献[1]郭德华,夏琳.离子排斥色谱法同时测定果汁中11种有机酸[J].色谱,2001,19(03).[2]GB/T13580.5-92大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、第5页共5页硫酸盐的测定离子色谱法[S].[3]HJ168-2010国家环境污染物监测方法标准制修订技术导则[S].作者简介:廖楠(1980-),女,工程师,主要从事环境监测分析工作。

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