微波辅助提取川楝素的方法研究唐英1,刘思曼2,胡伟3,郭惠1,胡德斌1,张进1,3,寇兴明3,3(1.渝西学院化学与环境科学系,重庆永川402168;2.绵阳师范学院化学与化学工程系,四川绵阳621000;3.四川大学化学学院,成都610064)摘要:利用微波效应,以水为溶剂提取川楝素.研究了微波功率、微波占空比、微波作用时间、溶剂用量等因素对川楝素提取率的影响.确定最佳的提取工艺条件为:微波功率300W,微波作用时间10min,固液比为1∶30,微波占空比50%.提供了一条以水为溶剂、微波为热源提取川楝素的绿色化学途径.中图分类号:O623文献标识码:A楝属植物主要有4种:苦楝(M.azedarachLinn)、川楝(M.toosendanSieb.etzucc)、南岭楝(M.dubia.cav)和印楝(AzadirachtaIndicaA.juss),其中苦楝和川楝在中国分布最广.我国民间把楝树的根、皮、干、果实、种子、叶用于杀虫和治病已有悠久的历史,以《本草纲目》为代表的古代医书认为楝属植物是一种清热解毒,去肝火,止痛,治疝,疥,驱虫之良药.川楝素是从川楝树的韧皮或果子中分离出来的呋喃三萜类化合物1.在医药上,川楝素主要用作驱蛔药.此外,科研人员还发现川楝素与肉毒同为神经肌肉传递阻遏剂,但它却有明显的抗肉毒效应,能治愈致死剂量肉毒中毒的动物2,3.在农业上,川楝素作为杀虫剂对多种害虫具有很高的活性,可用于防治各种鳞翅目幼虫4,对人畜、环境及害虫天敌较为安全,故特别适用于一些重要经济作物的害虫防治,如果树、瓜类、葡萄、茶叶、烟草、辣椒等作物,尤其适用于配合“无污染蔬菜”的生产.目前,提取川楝素的方法主要有:有机溶剂浸取法5,6和连续溶剂萃取法7等.前一方法中以有机物为溶剂,提取成本高;后一方法采用80℃的热水首先浸提川楝树韧皮,再用氯仿萃取水提浓缩液中的川楝素,该方法以水为溶剂,大大降低了提取成本,川楝素的提取率为0.25%～0.3%,但存在浸提时间长、能耗大等缺点.随着川楝素的广泛应用,其需求量也越来越大,因此寻找新的川楝素提取方法也越来越迫切.微波提取是目前国内外正在研究开发的一种新的提取技术8,9.它以快速、试剂用量少以及提取效1实验部分1.1主要实验材料川楝皮:购于重庆市中药材批发市场;川楝素标样:四川中药研究所;甲醇(色谱纯,天津市四友生物收稿日期:2004207220作者简介:唐英(1964-),女,硕士,副教授.研究方向:色谱分析和环境分析.3通讯联系人---本文来源于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---四川大学学报(自然科学版)第42卷150医学技术有限公司);石油醚(30～60℃,天津化学试剂厂);氯仿(分析纯,重庆化学试剂厂);无水Na2SO4(分析纯,重庆化学试剂厂).1.2主要实验仪器微波炉:美诚(Michem,最大功率为750W),北京美诚科贸集团微波化学部;高效液相色谱仪:Agilent1100series;电子天平:FA2104上海民桥精密科学仪器有限公司;微型植物试样粉碎机(河北黄骅市家务科学仪器厂).1.3提取工艺川楝树韧皮洗净→烘干粉碎→按一定比例加水→微波处理→过滤→石油醚脱脂→氯仿萃取分析方法样品制备称取2.0g川楝树韧皮粉于加热罐中,加入适量蒸馏水,在一定微波条件下加热提取,1.41.4.1过滤,重复提取3次,合并滤液于500mL分液漏斗中,加50mL石油醚脱脂,重复3次;脱脂后的水提液用50mL氯仿萃取,重复5次;合并萃取液,经过装有无水Na2SO4的漏斗过滤并脱水;减压浓缩滤液至干,用甲醇溶解后转入刻度试管,定容为10mL,用微孔滤膜过滤器过滤,取0.2mL用甲醇稀释至5mL,得样品制备液,采用HPLC测定川楝素含量.HPLC检测条件检测器:工作波长215nm;色谱柱:C18柱;柱温:25℃;流动相:甲醇水溶液梯1.4.2度洗脱,甲醇:水在20min内由40%～100%;流速:1mL/min,进样量20μL.1.4.3定量方法:外标法.2实验结果与讨论2.1样品中川楝素的检测川楝素的甲醇溶液的紫外分光光度吸收曲线表明,其最大吸收波长在215nm处,因此选定215nm作为检测波长.按1.4.1方法提取样品,并在1.4.2选定的色谱条件下对提取样品及川楝素标准样品的甲醇溶液进行HPLC分析,其色谱图见附图,结果表明:川楝素的保留时间为6.1min及6.4min,在1.4.2选定的色谱条件下能很好的分离川楝素与样品中的其它组分.附图标准品和提取样品的HPLC图谱AdditionFig.HPLCspectrafortoosendaninwhoseextractionandpuretoosenda...