中华人民共和国国家标准GB×××××—××××(征求意见稿)201×-××-××发布---本文于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---附件：5发布食品安全国家标准植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱联用法Nationalfoodsafetystandard—Determinationofflumetsulaminfoodsofplantorigin—Liquidchromatographytandemmassspectrometry（送稿）XXXX-XX-XX实施前言本标准系国内首次发布。---本文于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部国家食品药品监督管理总局食品安全国家标准植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱联用法1范围本标准规定了植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量液相色谱-质谱联用的测定方法。本标准适用于植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中唑嘧磺草胺用乙腈提取，分散固相萃取净化，液相色谱-质谱联用测定，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水。4.1试剂4.1.1甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）：色谱纯。4.1.2乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。4.1.3无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。4.1.4氯化钠（NaCl，CAS号：12125-02-9）。4.2溶液配制---本文于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---甲酸溶液（0.2+99.8）：准确吸取1mL甲酸用水稀释至500mL，然后将其置于超声波中超声15min，备用。4.3标准品唑嘧磺草胺标准品（C12H9F2N5O2S，CAS号：98967-40-9），纯度≥99.5%。4.4标准溶液配制4.4.1唑嘧磺草胺标准贮备溶液（100mg/L）：准确称取10mg（精确到0.1mg）唑嘧磺草胺标准品于50mL烧杯中，用乙腈溶解并转移至100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，混匀，-18℃冷冻避光保存，有效期6个月。4.4.2唑嘧磺草胺标准工作溶液（10mg/L）：准确吸取1mL标准贮备溶液，加到10mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，混匀。4℃下保存，有效期1个月。4.5材料4.5.1N-丙基乙二胺（PSA）：40μm~60μm；4.5.2石墨化炭黑（GCB）：120μm~400μm；4.5.3十八烷基键合硅胶（C18）：50μm；4.5.4弗罗里硅土（Florisil）：50μm。4.5.5滤膜：0.22μm（有机系）。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱联用仪：配备电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平。5.3离心机。5.4涡旋振荡器。6试样制备蔬菜、水果和食用菌样品按NY/T788-2004规定取一定量，取样部位按GB2763规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在---本文于网络，仅供参考，勿照抄，如有侵权请联系删除---对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段或处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯容器中。取谷类样品500g，粉碎后使其全部可通过425μm的标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中。取油料作物、茶叶、坚果和香辛料样品各500g，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中。植物油类样品搅拌均匀。试样于-18℃及以下保存。7分析步骤7.1提取7.1.1蔬菜、水果、食用菌、植物油称取10g（精确到0.01g）试样于50mL的离心管中，加入10mL乙腈，涡旋振荡提取3min；向离心管中加入4g无水硫酸镁和1g氯化钠，涡旋振荡3min；然后4000r/min离心5min，上清液待净化。7.1.2谷物、油料、坚果称取5g（精确到0.01g）试样于50mL的离心管中，加入10mL水于离心管中、静置15min，待试样完全润湿后；然后加入10mL乙腈，涡旋振荡提取3min；向离心管中加入4g无水硫酸镁和1g氯化钠，涡旋振荡3min；然后4000r/min离心5min，上清液待净化。7.1.3茶叶、香辛料称取2g（精确到0.0...