硫腺解脱-火焰原子吸收法测金的方法探究泡塑吸附■火焰原子吸收法测定铜精矿中的金含量的探究屈远（1•西部矿业，四川鑫源矿业有限责任公司，成都，610000）摘要：采用高温灼烧，王水溶矿，加入双氧水、1氢氟酸等消除干扰元素，运用塑料泡沫吸附富集，火焰原子吸收进行测定的方法对铜精矿中的金含量进行测定。方法的回收率为89%〜108%,方法的精密度（RSD,n=10）为10.7%,分析结果与外检样品一致，重现性、稳定性、准确性都能达到规范的要求。关键词：泡塑吸附；火焰原子吸收；铜精矿；金含:引言:铜精矿中金的测定，以前大多采用火试金的方法，随着科学技术的发展•分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其他方法比较，其操作程序较长并要一定技巧［1］。有许多分析工作者企图使用其他分析方法来代替火试金法［7］。而现在应用较多的是原子吸收法和分光光度法［10］。原子吸收分光光度法在中国取得了很大的进展，已成为常用的测试手段么一，当然由于该方法耍用比较繁琐的分离方法分离杂质并得到富集后的含金溶液才能用原子吸收光谱进行测定，同时由于原子吸收光谱仪价格昂贵等原因使该方法的应用受到一定的限制，但是无可厚非，原子吸收任然是在分析金上占有主要的位置。文献标识码:在参照文献[1~10]的基础上本文采用原子吸收法，讨论在称样量、灼烧温度、共存元素干扰与消除、方法检岀限、准确度和精密度，加标回收率测定铜精矿中Au方面做了介绍。1实验部分1.1仪器及仪器工作参数WFX-110B型原子吸收分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）；KSW箱式电阻炉及温度控制器（北京市永光明医疗仪器厂）；HY-5回旋式振荡器（金坛市宏华仪器）；HH・4型电热恒温水浴锅（北京科伟永兴仪器有限公司）；艾柯KL-UP-I1I-20型实验室专用纯水机。仪器工作参数见表1,最佳分析条件见表2。表1原子吸收分光光度计工作参数Table1AASworkingconditionsforinstrument工作条件参数波长狭缝灯电流空气流量乙烘流量燃烧器高度242.8nm0.4nm2mA5.6L/minl.lL/min5.5cm表2待测元素标准系列、线性回归方程和相关系数1作者简介：屈远（1970-）,女,化学分析二级技师，主要从事精矿分析，E-mail：113551878@qq1.2标准溶液及主耍试剂1.2.1标准溶液的配置金标准储备溶液[P（Au）=1.00mg/mL]o称取O.lOOOg纯金（》99.99%）,置于250mL烧杯中，沿杯壁加入10mL新鲜王水，微热，待全部溶解后加入10ml盐酸温热溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用时，稀释成20mg/mL的标准工作溶液。在上述标准储备溶液中移取OmL,1.00mL,2.00mLz3.00mL,4.00mL溶液分别至100mL容量瓶中，以5g/L硫月尿定容至刻度，作为标准。1.2.2主要试剂盐酸：P约1.19g/mL；硝酸：P约1.42g/mL；过氧化氢(AR)；氯酸钾(4)=99.5%)；氢氧化钠(©$96.0%)；氢氟酸(0240.0%)。1.5%硫腺的配备：准确称取150g硫腺(“299.0%)置于10000mL容量瓶中，蒸憾水定容至刻度。3%三正辛胺乙醇溶液：1.3泡沫塑料的制备将100g聚氨酯软质泡沫塑料置于400mL3%三正辛胺乙醇溶液中，反复挤压使之侵泡均匀，然后在70~80°C下烘干，剪成O.lg左右小块备用。1.4实验工作环境四川鑫源矿业有限责任公司质检中心位于四川省廿孜州白玉县麻邛乡境内，周围植被良好，气候干燥湿度在30%以下。平均海拔3850m,隹平均气温7.7°C,水的沸点为83°Co1.5分析步骤1.5.1试样的制备称取10g左右样品置于方瓷舟中，然后放入马弗炉中从低温开始，在350°C下灼烧1小时，再将温度调至550〜650°C下继续灼烧3小时，期间搅拌2~3次，使样品中的硫，碑，碳等杂质灼烧挥发。1.5.2待测溶液制备试样灼烧完全后，放入研钵中研细，倒入已编号的250mL锥形瓶中，少许水润湿，沿杯壁加入40mL新鲜王水（注：HCI浓：HNO3浓=3:1）,先后加入3g氯酸钾,5mL双氧水，3g氢氧化钠，5ml氢氟酸，塞上塞子，在电热板上加热溶解至体积剩余至5ml左右。取下冷却至室温，用蒸憾水冲洗杯壁，加入150mL蒸储水，放入预先制备好的塑料泡沫两块。在震荡机上震荡90min,便于塑料泡沫对金的吸附。取出塑料泡沫，用蒸馅水冲洗干净，挤干后放入加有50mL硫月尿（1.5%）和ImL浓盐酸的比色管中，在沸水中煮沸40mino趁热...