4[摘要]氨基磺酸亚锡是一种新型的电镀材料。文章介绍了氨基磺酸亚锡的合成原理和实验步骤。以硫酸亚锡作原料合成氨基磺酸亚锡，加入对苯二酚作为抗氧化剂，防止二价锡被氧化，研究了氨基磺酸、对苯二酚加入量合成氨基磺酸亚锡质量的影响，分析了产品成分。结果表明，合成工艺合成路线简单，产品纯度高，产品水溶澈透明，稳定性好。[关键词]氨基磺酸亚锡；硫酸亚锡；氨基磺酸；对苯二酚[中图分类号]TQ[文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2009)0046-02广东化工2009年第7期·46·www.gdchem.com第36卷总第195期氨基磺酸亚锡的合成工艺研究李帅，周华(广州化学试剂厂，广东广州510288)StudyoftheSynthesisofStannousSulfamateLiShuai,ZhouHua(GuangzhouChemicalReagentFactory,Guangzhou510288,China)Abstract:Stannoussulfamateisanewtypeofelectroplatingmaterial.Thesyntheticprincipleandpreparationprocessofstannoussulfamatewereintroducedinthepaper.Theexperimentconditionsthatinfluencedthequalityofstannoussulfamatewerestudied.Stannoussulfate,asarawmaterial,andhydroquinone,asantioxidanttopreventtheoxidationofSn2+,wereadded.Theproductcompositionwasalsoanalyzed.Theresultsshowedthatthesyntheticroutewassimpleandtheproducthadahighpurity.Thesolutionofstannoussulfamatewasclearandstable.Keywords:stannoussulfamate；stannoussulfate;sulfamate；hydroquinone随着氨基磺酸被广泛应用于电镀领域[1-4]，氨基磺酸亚锡(VV)C310.8的合成也越来越受到关注。氨基磺酸亚锡是一种新型的电镀材x21W(1)料，具有电镀产品质量好，电镀速度快，以及镀层内应力小等优点，可以改善镀层性能，尤其改善了镀层的抗弯曲性能，并使镀层表面更加光亮、平整。国内对氨基磺酸亚锡的合成方法鲜有报导。本文对氨基磺酸及氨基磺酸亚锡的制备进行了研究，得出了最佳的工艺参数。合成产物纯度高、环境污染小，具有较高的工业应用价值。1实验部分1.1实验试剂硫酸亚锡、氨水、氨基磺酸、对苯二酚、活性炭(均为分析纯，广州化学试剂厂)。1.2合成原理式中：V1—硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V2—空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；310.8―氨基磺酸亚锡[M(Sn(H2NSO3)2)]的摩尔质量，g/mol；W—氨基磺酸亚锡样品质量，g。1.3.2游离氨基磺酸的测定精确称取0.5g左右的样品，加30mL无二氧化碳的纯水及2滴酚酞指示液(10g/L)用氢氧化钠溶液[C(NaOH)＝0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色。游离氨基磺酸(x)按(2)式计算：VC97.1SnSO4+OH-→Sn(OH)2+SO2-Sn(OH)2+2H2NSO3H→Sn(H2NSO3)2+2H2Ox1W(2)1.3分析方法1.3.1氨基磺酸亚锡含量的测定精确称取1g左右样品，注入碘量瓶中，加15mL20%盐酸溶液及50.00mL碘标准溶液滴定溶液[C(1/2I2)＝0.1mol/L]，加150mL纯水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na2S2O3)＝0.1mol/L]滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失，同时做空白试验。氨基磺酸亚锡含量(x)按(1)式计算：[收稿日期]2009-06-10式中：V1—氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；C—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；97.1—氨基磺酸的摩尔质量[M(H2NSO3H)]，g/mol；W—氨基磺酸亚锡样品质量。1.3.3硫酸盐的测定精确称取0.5g样品，加水至溶解至100mL，取1.0mL稀释至25mL，加0.5mL盐酸溶液(20%)及3mL氯化钡溶液(250g/L)，摇匀，放置30min，溶液所呈浊度不应大于标准比浊液。标准比浊液的制备是取含0.15mg硫酸盐(SO4)标准溶液，[作者简介]李帅(1977-)，男，广西合浦人，硕士，主要从事精细化学品研发工作。《广东化工》合订本征订启事出版的《广东化工》进行合订，现有少量2006年、2007年、2008年的合订本出售，收费：180元/年，邮寄加25元/年快订购热线：020-83336009联系人：林编辑83380392传真：020-83380392汇款地址：广东省广州市越秀区越华路116号收款人：《广东化工》编辑部邮编：5100342009年第7期广东化工第36卷总第195期www.gdchem.com·47·稀释至25mL，与同体积样品同时同样处理。1...