Al2O3微米树的制备及其发光性能研究摘要:以草酸为电解液,采用两次阳极氧化的方法,制备了Al2O3微米树。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及荧光分光光度计对所制备的Al2O3微米树进行了分析。结果表明,在一定的实验条件下,可以得到形状类似于树状的-Al2O3,其树干尺寸为600~800nm,并且由-Al2O3的颗粒均匀堆积而成。其荧光发射峰在304nm,与氧空位有关,属于F+型(1B→1A)电子跃迁,并对其发光机制进行了讨论。关键词:氧化铝模板;微米树;发射光谱;氧空位中图分类号:O482.3文献标识码:APreparationandLuminescenceCharacteristicsofAluminaMicron-treeZHAIXiang1†,ZHAOShi-hua1,ZHUYan-hua1,YangLei2(1.CollegeofPhysicsandMicroelectronicScience,HunanUniv,Changsha,Hunan410082,China;2.CollegeofMaterialScienceandEngineering,HunanUniv,Hunan410082,China)Abstract:Byusingoxalicacidaselectrolyteandtwo-stepanodicoxidation,aluminamicron-treescanbeprepared,whichwereanalyzedbyX-raydiffraction(XRD),scanningelectronmicroscopy(SEMJSM-6700F)andspectrophotometer.Theresultshaveindicatedthatundersomeconditions,the-Al2O3shaped-liketreescanbeobtained,whosebolewereconsistedofgrainsandsizedbetween600nmand800nm.ThePLspectraofaluminamicron-treeswererelatedwiththeoxygenvacancies,whosemainemissionpeakwasat304nm.TheemissionspectrawasattributedtoF+(1B→1A).Finally,theluminescencemechanismsalsowerediscussed.Keywords:aluminatemplate;microntree;emissionspectra;oxygenvacancy氧化铝是重要的无机化合物钝化膜,广泛用于石油化工、冶金化工、电子器件等领域,人们对其制备和性能进行了大量的研究[1-2]。最近几年在制备纳米氧化铝粉体上也取得了一定的进展[3-5]。由于氧化铝特殊的物理化学性能,研究者试图将氧化铝制备成其他特殊形状,以满足其在不同领域使用的要求。目前制备纳米材料的主要方法有:沉淀法[6]、电弧放电法[7]、蒸汽冷凝发[8]、化学气相沉积法[9]等。但是这些制备方法大多需要在特定的反应条件下进行,如:高温、高压、加催化剂等。而模板法则不受温度控制,是在室温下就可以进行材料合成的方法,并且有可能大规模投入生产,因此有着广泛的应用前景。本文就是使用传统的制备氧化铝模板的方法,在室温下,无需任何催化剂,只是对二次阳极氧化的时间进行了控制,制备出了氧化铝的微米树结果。该微米树有完整的树干和叶子,并且叶子是半开的管式结构,均由氧化铝颗粒组成,可望在电子器件领域有更好的用处。1实验方法1.1实验材料与仪器实验所用主要材料与试剂为:C2H2O4·2H2O,分析纯,其质量分数不低于99.5%;磷酸、铬酸混合酸,质量分数分别为6%,1.8%;高纯铝片,99.999%,厚度0.3mm;饱和CuCl2溶液;磷酸,质量分数为5%;QJEQJ3003XIII恒压电源。用X射线衍射仪(XRD)测定氧化铝微米树的相结构;用JSM-6700F扫描电子显微镜(SEM)观察氧化铝微米树的表面形貌及结构;用F-2500荧光分光光度计检测氧化铝微米树的发光性能。1.2Al2O3微米树的制备过程将高纯铝片裁剪为直径D=2.5cm,厚度为0.3mm的圆形铝片,在丙酮中浸泡脱脂,并在450℃的高真空中退火4h,配制0.3mol/L的草酸溶液、磷酸铬酸混合酸、饱和CuCl2溶液和质量分数为5%的磷酸溶液。将裁剪好的圆形铝片旋入自制槽中的圆形螺塞,如图1所示,并将0.3mol/L的草酸溶液倒入自制的槽中。将铝片接电源的正极,石墨棒接电源的负极,保持电压恒定在40V,进行一次阳极氧化,氧化时间为5h。将一次阳极氧化的铝片取出,可以清晰地看到在铝片表面生成了一层膜,用去离子水反复冲洗,然后浸泡在磷酸、铬酸的混合酸中,浸泡7.5h,以除去生成的Al2O3膜,使铝片表面相对平整。随后,按照上述条件进行二次阳极氧化,氧化时间为8h。将二次阳极氧化的模板取出并反复用去离子水洗涤,用CuCl2溶液除去模板背面的纯铝,这样就得到了半透明的模板。由于模板背面有一层铝膜和Al2O3膜未被除去,故将模板背面漂浮在80℃的5%磷酸溶液表面,以溶解未完全反应的铝膜和形成的Al2O3障碍层,使模板达到双通的效果。将模板放入1200℃的管式炉中,进行2h的退火,便可以得到...