2008年1月中国粮油学报V01．23．No．1第23卷第1期JournaloftheChineseCerealsandOiLsAssociationJan．2008气质联用色谱法检测粮谷中五种除草剂的残留刘波静(浙江大学饲料科学研究所、教育部“动物分子营养学”重点实验室、农业部和浙江省“饲料与动物营养”重点实验室，杭州310020)摘要探讨了粮谷中2，4，5一三氯苯氧基乙酸(2，4，5一涕)、二氯喹啉酸(快杀稗)、3一异丙基一(IH)一苯并一2，1，3一噻二嗪一4一酮一2，2一二氧化物(灭苹松)、3—6一二氯一2甲样机苯甲酸(麦草威)、2一甲基氯苯氧乙酸(2甲4氯)5种酸性除草剂的残留量的测定方法。采用溶剂加速萃取技术(ASE)和CLN徉,kEV一2000柱和CLNpakEV—G柱对样品进行凝胶渗透萃取、净化，并用DB一5MS(30m×0．25mm×0．25胛)柱，以GC—MSD—SIM方式进行分析，5种除草剂的在0．01～0．50tc／g添加范围内的回收率为92．59％．101．16％。相对标准偏差为0．6％．4．2％，检出限为O．01一O．02ttg／g，该方法完全能满足残留检测要求。关键词固相萃取气质联用色谱法除草剂残留分析粮谷杂草是种植业中的一大危害，随着农业生产的2，4，5一三氯苯氧基乙酸(2，4，5一涕)、二氯喹啉酸现代化，以除草剂为代表的化学除草方式迅速发展(快杀稗)、3一异丙基一(1H)一苯并一2，l，3一噻二起来。除草剂的应用使人类在与杂草危害斗争中取嗪一4一酮一2，2一二氧化物(灭草松)、3—6一二氯一得了巨大成就，不仅节省了大量繁重的除草体力劳2甲样机苯甲酸(麦草威)、2一甲基氯苯氧乙酸(2甲动和机械除草作业，更重要的是减少或挽回了巨额4氯)标准品均购于SIGMA公司，纯度I>98％；三甲基的因草害造成的粮、棉花、果、菜等农产品的产量和硅烷一重氮甲烷、乙酸乙酯、无水硫酸钠、环己烷等品质的损失及其可观的经济社会效益。均为优级纯或分析纯；水为去离子双重水。2，4，5一三氯苯氧基乙酸(2，4，5一涕)、二氯喹啉1．2仪器工作条件酸(快杀稗)、3一异丙基一(1H)一苯并一2，1，3一噻1．2．1气相色谱条件二嗪一4一酮一2，2一二氧化物(灭草松)、3—6一二氯DB一5MS(30m×0．25mm×0．25舯)色谱柱；载一2甲样机苯甲酸(麦草威)、2一甲基氯苯氧乙酸(2气为高纯氦气(99．999％)，载气流速1．0mL／mln；进甲4氯)均属于酸性除草剂，根据酸性除草剂含有羧样口温度280℃，不分流进样，进样量2ttL；色谱柱采基、羟基、亚胺基等强极性基团的特点，以三甲基硅用程序升温，60℃(1rIlin)堕j地280oc(20min)。烷一重氮甲烷甲基化，提高了其挥发性，衍生化产物1．2．2质谱条件用GC／MS检测，灵敏度高且重现性好，是目前有效地接口温度280oC；四极杆温度150℃；离子源温检测食品中除草剂残留量的准确可靠的确证方法。度230℃；E1源电子轰击能70ev；电子倍增器电压1100v；选择离子监测方式(S珊)。1材料与方法1．2．3溶剂加速萃取工作条件1．1仪器与试剂加热温度：100℃；压力：14MPa；加热时间：Agilent6890N／5973型气质联用仪，配有自动进样5rain；静止时间：5min；氮气：1MPa持续60s。器；DionexASE200溶剂加速萃取仪；EYELA旋转蒸发1．3标准溶液配制仪(日本)，高速匀质器；离心机；DB一5MS(30m×分别准确称取2，4，5一三氯苯氧基乙酸(2，4，50．25nlmx0．25tan)；凝胶色谱柱：CLNpakEV一2000一涕)、二氯喹啉酸(快杀稗)、3一异丙基一(1H)一苯柱和CLNrmkEV—G柱等。并一2，1，3一噻二嗪一4一酮一2，2一二氧化物(灭草松)、3—6一二氯一2甲样机苯甲酸(麦草威)、2一甲收稿日期：2006—09—22作者简介：刘波静，女，1965年出生，高级实验师，仪器分析基氯苯氧乙酸(2甲4氯)标准物质各10．0鹳置于万方数据186中国粮油学报2008年第1期100mL容量瓶中，加入丙酮溶解后定容至刻度，即配5MS和DB—XI．B4种类型毛细管色谱柱上的分离情制成质量浓度为100mg／L的标准储备溶液，置于况分别进行了实验，结果表明，在4种毛细管色谱柱4℃下存放(15d)。上，弱极性DB一5MS柱的检测灵敏度最高，多组分的1．4样品的提取、净化、衍生保留值分离效果最佳。称取经粉碎混匀后的粮谷样品20．0g和萃取液裹lGC／MS法对5种除草剂残留的采集时间和监测离子丙酮：水：4mol／LHCl(180：5：15)30mL，置于加速萃取液专用罐中，...