第26卷第1期化学反应工程与工艺Vol26，No12010年2月ChemicalReactionEngineeringandTechnologyFeh．2010；1001—7631(2010)01一0047一OS镍基催化剂的改性及其提高NaCIO氧化性能申晨梅华石晓鹏沈健(南京工业大学化学化工学院，江苏南京210009)摘要：通过加入助剂的方法对采用浸没沉淀法制备的镍基催化剂进行改性．利用X射线衍射(XRD)、BET、环境扫描电镜(SEM)和热重一差热等分析方法对改性的镍基催化荆进行表征，并对改性的镍基催化荆进行催化NaCIO产生有效氯的活性评价。结果表明，FezOs-镍基催化剂适宜的焙烧温度为450℃IFe20s—KMn04一镍基催化剂的比表面积比Fez03·镍基催化剂的比表面积高125m2／g}当反应时间为90rain．FezOsINizOslKMnO‘(质量比)为1l7：1时，催化NaCl0产生有效氯比Fe203lNi203质量比为1，7时高10％，比不添加Fez03的镍基催化剂高22％I处理含有甲醇．阅氨基苯磺酸和间二乙胺基苯磺酸钠等有机物的废水。Fez03-KMnOr镍基催化剂的催化活性最佳，其问氨基苯磺酸的去除率比Fe203一镍基催化剂高8．36％，比未改性的镍基催化剂高15．98％．关键谓。镶基催化嗣，助捐，次氯酸钠I有效囊，有机废水：X703文献标识码：ANaCIO在酸性、弱碱性溶液中均具有较强的氧化性，常用于纸浆、纺织品和化学纤维中作漂白剂，水处理中用作净水剂、杀茵剂、消毒剂，有机工业用于制造氯化物，染料工业用于制造靛蓝，医药工业用于生产单氯胺、双氯胺，电解产品主要用于需要少量NaCIO的场合，供水处理作消毒、除藻之用。NaCIO在环境温度较高或者在日光照射的条件下，容易发生光分解反应，易生成NaClO。、NaCl和氯化氢气体等[1～，大大降低了NaCIO强氧化性的利用率。如何改善NaCIO氧化性能的稳定性以提高其氧化性能的利用率成为研究的热点。采用镍基催化剂提高NaCIO氧化性能利用率已经成为国内外学者的共识[3~5]。这主要是因为镍基催化剂具有催化活性高、分散性较好和价格低廉的优点。在镍基催化剂制备方面，除了可以负载Ni。O。外，还可通过添加不同的助剂或者优化镍基催化剂的制备条件的方法达到提高其稳定性的目的[6~8]。本工作通过加入助剂[KMn04和Fe(NO。)。]的方法改性浸没沉淀法制备的镍基催化剂，并通过分析NaGlO有效氯的变化评价改性镍基催化剂的催化活性。1实验部分1．1改性镍基催化剂的制备称取2g的Fe(NO，)a、10g的Ni(NO。)2和10g的AI(NO。)3溶解在一定体积的水中，加人20g的Mg。(OH)。C03，均匀搅拌20min后过滤，待过滤出的固体干燥后再加入一定量硅藻土，混合均匀后挤压成条状。将所得的条状物于120℃烘干(催化剂的前躯体)，再在焙烧温度下焙烧6h。记为Fe(NO，)。改性镍基催化剂(Fe。0。一镍基催化剂)。在加入硅藻土的同时加入一定量的KMnO。，制得的催化剂记为Fe。O。一KMnO。改性的镍基催化荆(Fe20。-KMnO。一镍基催化剂)。收稿日期：2009·1l一18I修订日期：2010—01‘1Z作者简介；申晨(1985--)，男，硕士研究生#梅华(1970一)，男，副教授。通讯联系人．E-mail：njmei608@sohu．tom万方数据48化学反应工程与工艺2010年2月1．2改性镍基催化剂的表征采用Bruker公司D8ADVANCEX射线衍射仪(XRD)对改性镍基催化剂粉末进行物相鉴定，使用CuKo辐射源，管电压40kV，管电流30mA。在WCT一1中温型微机差热天平(北京光学仪器厂)上测定改性镍基催化剂的热重一差热(TGDTA)谱图，升温速度10℃／rain，静态空气气氛。通过FEI公司QUANTA200扫描电镜(SEM)观察催化剂表面形貌。催化剂的比表面积(SBET)在ASAP2020型自动吸附仪(美国Mieromerities公司)上测定，吸附剂在523K下脱气2h，然后在77K下进行液氮吸附。吸附等温线采用BET(Brunauer、Emmett和Teller)二参数方程处理，计算比表面积、孔容和孔径。1．3改性镍基催化剂的活性评价实验采用分析NaCl0的有效氯的方法评价NaClO的氧化性能。NaCIO的有效氯是其与酸作用后产生的氯含量，目前常用间接碘量法测定[9]。活性评价具体操作步骤：取2．5g改性镍基催化剂与60mL质量分数为13％的NaCl0溶液于三口烧瓶内混合后放人恒温箱中，40℃条件下浸没2h。用移液管吸取NaCl0溶液5mL放在碘量瓶中，加入5mL质量分数为36％的HAc，10mL质量分数为10％的KI，然后用...