多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱串联质谱法同时测定生姜中的涕灭威_图文

2014年6月Vol.32No.6June2014ChineseJournalofChromatography635639技术与应用DOI:10.3724/SP.J.1123.2014.02016∗通讯联系人.Email:xgly36@163.com.基金项目:北京市财政资⁃金项目(PXM2013_178305_000004,PXM2013_178305_000005,PXM2013_178305_000009).收稿日期:20140217⁃⁃⁃马立利1,贾丽1,周欣燃1,刘艳1,范筱京1,潘灿平2∗(1.北京市理化分析测试中心,北京市食品安全分析测试工程技术研究中心,北京100089;2.中国农业大学理学院,北京100193)⁃定生姜中涕灭威及其代谢物的分析方法生姜样品经乙腈提取后,用多壁碳纳米管滤过型净化柱㊂进行2次反复抽提净化,净化液用氮气吹干,用乙腈水(5⁃ʒ95,v/v)溶解,采用正离子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子亚砜在05200μg/L浓度范围内呈线性,其相关系数(r2)均大于099;在220200μg/kg添加水平下,回收率为714%898%,相对标准偏差范围为07%132%;3种目标物的定量限为1020μg/kg子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子子姜中涕灭威及其代谢物残留的快速测定㊂关键词:多壁碳纳米管;滤过型净化柱;超高效液相色谱/串联质谱;涕灭威;代谢物;生姜中图分类号:O658文献标识码:A文章编号:10008713(2014)06063505AnalysisofaldicarbanditsmetabolitesingingerusingultraperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometrycoupledwithmultiplugfiltrationcleanupwithmultiwalledcarbonnanotubesMALili1,JIALi1,ZHOUXinran1,LIUYan1,FAN∗Xiaojing1,PANCanping2(1.BeijingCenterforPhysicalandChemicalAnalysis,BeijingEngineeringResearchCenterofFoodSafetyAnalysis,Beijing100089,China;2.CollegeofScience,ChinaAgriculturalUniversity,Beijing100193,China)Abstract:Asimpleandrapidpretreatmentprocedurewasdevelopedforthesimultaneousdeterminationofaldicarbanditsmetabolites,aldicarbsulfoneandaldicarbsulfoxide,inginger.Thesampleswereextractedwithacetonitrile,andthencleanedupwithmultiplugfiltrationusingmultiwalledcarbonnanotubes(MWCNTS).Theeluatewasdriedwithnitrogengasatroomtemperature,andredissolvedinanacetonitrilewater(5⁃ʒ95,v/v)mixture,thenquantifiedbyultraperformanceliquidchromatographycoupledwithelectrosprayionizationtandemmassspectrometry(UPLCESIMS/MS)operatedi⁃⁃npositivemultiplereactionmonitoring(MRM...

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