ICS65.080G20DB37山东省地方标准DB37/TXXXXX—XXXX肥料中多效唑的测定气相色谱法DeterminationofpaclobutrazolinfertilizersbygaschromatographyXXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施山东省市场监督管理局发布目次前言..................................................................................II1范围.................................................................................12规范性引用文件.......................................................................13方法提要.............................................................................14试剂和材料...........................................................................15仪器.................................................................................16分析步骤.............................................................................26.1样品制备.........................................................................26.2提取.............................................................................26.3测定.............................................................................26.4空白试验.........................................................................26.5分析结果表述.....................................................................36.6允许差...........................................................................3附录A（资料性附录）多效唑基本信息................................................4附录B（资料性附录）标准物质气相色谱图............................................5前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省市场监督管理局提出并监督实施。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、金正大生态工程集团股份有限公司、山东省科学院生态研究所。本标准主要起草人：张娟、刘晖、刘爽、杨中锋、于军、郑磊、刘鹏飞、商姗姗、徐楠、于晓菲、尹畅、刘金凤、王东岳、邹惠玲、苏本玉、郑树林。肥料中多效唑的测定气相色谱法警告：本标准有可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。1范围本标准规定了肥料中多效唑的气相色谱检测方法。本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中多效唑的检测。称样量为1.0g时，方法中多效唑检出限为10mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3方法提要试样中多效唑用甲醇进行超声提取，在选定的工作条件下，用气相色谱仪（配有氢火焰离子检测器）进行测定，外标法定量。4试剂和材料本标准中试验用水应符合GB/T6682中一级用水的规格。4.1高纯氮。4.2高纯氢。4.3压缩空气。4.4甲醇：色谱纯。4.5多效唑标准品：已知质量分数，w≥98.0%。4.6多效唑标准溶液：称取0.01g（精确到0.0001g）多效唑标准品，用甲醇(4.4)定容至10mL容量瓶，配制成浓度为1000mg/L的标准溶液，现用现配。5仪器5.1气相色谱仪，配有氢火焰离子检测器（FID），色谱数据处理机或色谱工作站。5.2漩涡混合器。5.3高速离心机：最高转速不低于6000r/min。5.4超声波清洗器。5.5金属试验筛：0.5mm。5.6分析天平：精度0.1mg。5.7有机相微孔滤膜：0.45μm。6分析步骤6.1样品制备固体样品：将样品粉碎，过0.5mm试验筛，待用。液体样品混匀后直接称取。6.2提取称取0.1g～1.0g（精确至0.0001g）样品于离心管中，加入8mL甲醇，涡旋1min，超声30min，以6000r/min高速离心10min，放至室温后，定容至10mL，取1mL上清液过0.45μm有机相滤膜，待测。6.3测定6.3.1色谱参考条件推荐的气相色谱条件如下：a)色谱...