C.I.分散黄65及其衍生物的合成工艺高介平，臧健（常州纺织服装职业技术学院纺化系，江苏常州213164）摘要：以蒽醌-1-磺酸钠作为C.I.分散黄65及其衍生物合成的起始原料，经过硝基化反应，再还原成氨基，再经过杂环化得到中间体C，有27％的收率。然后分别用苯甲酰氯、丁酰氯、丙酰氯作为酰基化试剂，得到成品Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，分别有95%、78%、82%的收率。关键词：C.I.分散黄65；苯甲酰氯；丁酰氯；丙酰氯；中图分类号：文献标识码：文章编号：收稿日期：作者简介：高介平（1964-），男，江苏武进人，副教授研究方向：染整、助剂方面的研究地址：常州纺织服装职业技术学院133号信箱邮编：213164E-mail:z_j17@126.com手机：13906117769SyntheticProcessonC.I.DisperseYellow65andDerivativesGAOJie-ping，ZANGJian(DepartmentofTextileChemistry，ChangzhouTextileGarmentInstitute,Changzhou213164)Abstract:TherawmaterialofC.I.DisperseYellow65andderivativesissodiumanthraquinone-1-sulfonic.Nitrationisthefirstreaction.Thenthenitrogroupisdeoxidizedtoamidocyanogen.Thenextstepisheterocyclization.Wegottheintermediatecompounds.Theyieldis27%.Followedbytheadditionofbenzoylchlorideorbutyrylchlorideorpropionylchlorideasacidylateagent.WegottheproductionⅠⅡⅢrespectively.Thecorrespondingyieldsare95%、78%and82%.Keywords:C.I.DisperseYellow65;BenzoylChloride；ButyrylChloride；PropionylChloride.1前言染料C.I.分散黄65分子中含有硫杂环，这种结构常能提高染料的性能，使颜色鲜艳，耐光性能好，一般可达5~6级，耐晒牢度可达6~7级[1]。实践证明其为高耐光牢度涤纶染色用三原色染料，目前世界上仅日本的一家企业能生产滤饼(原染料)，其合成工艺未见文献报导。我们通过结构剖析，突破了合成中的关键技术，完成了该产品的中样合成制备，本文以蒽醌-1-磺酸钠为原料，最终得到了此染料及其衍生物。2．实验部分2.1主要原料和仪器原料：蒽醌-1-磺酸钠（工业级）、硝酸（工业级）、98%硫酸（工业级）、硫化钠（工业级）、硫磺、氨水、氯苯、三乙苯胺、苯甲酰氯、N,N-二甲基苯胺、丙酰氯、丁酰氯，其余溶剂均为工业级。仪器：岛津SPD-10A高效液相色谱仪；2.2分析方法采用HPLC法(高效液相色谱法)测定产物的百分含量，采用面积归一法进行积分。HPLC法的分析条件为：岛津SPD-10A高效液相色谱仪，紫外检测器波长为210nm；KromosilC18柱Φ4.6*150mm；柱温30℃；流动相：乙腈/水（6/4V/V）+0.5ml三氟乙酸，流速：1ml/min；进样体积：20μl；流动相用0.45μm微孔滤膜过滤，在超声波水槽中充分脱气，在液谱柱上平衡1小时后进样分析。2.3实验方法2.3.1中间体C的制备[2][3]：(1)中间体A的合成蒽醌-1-磺酸钠95克溶于400克98%的硫酸中，加5克助剂W，在25-40℃时滴加37.4克68%的硝酸，滴完后升温至95℃，保温3-4小时，降温至35℃，物料稀释于1666克水中，升温至75-80℃，物料全部溶解后再降温至38℃析出，过滤，滤饼准备精制。上述物料稀释于936克20%稀硫酸（192克98%硫酸+744克水）中，升温至80-85℃，全部溶解后再降温至38℃析出，过滤，滤饼为中间体A（折干约39克）。（2）中间体B的合成34克60%的硫化钠溶于112克水中，全部溶解后过滤除杂，滤液备用。上面的中间体A溶于710克水中，用30%的液碱中和至PH=7-8，滴加上面的硫化钠滤液，滴完后升温至96℃，保温3-4小时，降温至30℃过滤，用1000克10%氯化钠溶液洗滤饼至PH=7-8，滤饼为中间体B（折干约36克）。（3）中间体C的合成34克60%的硫化钠溶于236克水中，全部溶解后除杂过滤，滤液备用。上面的中间体B（45%的固含量，含水44克）溶于上述硫化钠滤液中（总水量280克），加10克助剂Y（硫磺），60克25-28%的氨水，升温至120-130℃，保温反应12-13小时，降温至80-90℃趁热过滤，用1%碳酸钠水溶液（80℃）洗涤，再用90℃热水洗至中性，滤饼100℃烘干，没有水分，干品为中间体C（干品约20.8克）。总收率约为27%。2.3.2成品Ⅰ的制备：上面的中间体C（20.8克）溶于66克氯苯中，加12.4克助剂G（三乙苯胺），升温至100℃，开始滴加15.1克苯甲...