壮药金母颗粒的指纹图谱建立化学计量学分析及多组分含量测定

壮药金母颗粒的指纹图谱建立、化学计量学分析及多组分含量测定李林杰谢谭芳王昱涵王志萍黎芳王孝勋冯桥R284.1文献标志码A1001-0408(2022)04-0439-08DOI10.6039/j.issn.1001-0408.2022.04.10摘要目的建立壮药金母颗粒的指纹图谱并进行化学计量学分析,并测定其中3种成分的含量。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,以芦丁为参照,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》绘制10批金母颗粒的HPLC指纹图谱并进行相似度评价;通过与混合对照品进行比对,确定共有峰;采用SPSS21.0软件进行聚类分析,采用SIMCA14.1软件进行主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析,以变量重要性投影(VIP)值>1为标准筛选影响金母颗粒质量的标志成分;采用HPLC法测定金母颗粒中落新妇苷、虎杖苷和盐酸小檗碱的含量。结果10批金母颗粒共有22个共有峰,相似度为0.962~0.997;共指认出5个共有峰,分别为没食子酸(2号峰)、虎杖苷(9号峰)、芦丁(11号峰)、落新妇苷(13号峰)、山柰酚(20号峰)。聚类分析结果显示,10批金母颗粒可聚为3类,S1、S3~S4聚为一类,S5~S6、S9聚为一类,S2、S7~S8、S10聚为一类;主成分分析结果显示,模型解释参数为0.951,预测能力参数为0.723,分类结果与聚类分析结果基本一致。正交偏最小二乘-判别分析的分类结果也与聚类分析结果基本一致,VIP值>1的共有峰依次为7号峰、11号峰(芦丁)、17号峰、13号峰(落新妇苷)、3号峰、8号峰、6号峰、16号峰。落新妇苷、虎杖苷、盐酸小檗碱检测质量濃度的线性范围分别为0.0126~1.2250、0.0108~1.0525、0.0200~1.5625mg/mL(R2均为0.9999),精密度、稳定性(24h)、重复性试验的RSD均小于3%,平均加样回收率分别为99.48%(RSD=2.67%,n=9)、98.57%(RSD=1.77%,n=9)、100.84%(RSD=2.49%,n=9),含量分别为1.2210~7.0116、2.2511~4.4629、1.2524~3.3287mg/g。结论所建指纹图谱和含量测定方法准确、稳定、简便,结合化学计量学分析,可用于壮药金母颗粒的质量控制和评价。Key壮药;金母颗粒;高效液相色谱法;指纹图谱;聚类分析;主成分分析;正交偏最小二乘法-判别分析;含量测定Establishmentoffingerprint,chemometricanalysisandmulti-componentcontentdeterminationofZhuangmedicine激nmugranulesLILin激e1,2,XIETanfang1,2,WANGYuhan1,2,WANGZhiping1,2,LIFang1,2,WANGXiaoxun1,FENGQiao3(1.SchoolofPharmacy,GuangxiUniversityofChineseMedicine,Nanning530200,China;2.KeyLaboratoryofGenericTechnologyResearchandDevelopmentofTraditionalChineseMedicinePreparationsinCollegesandUniversitiesinGuangxi,Nanning530200,China;3.Dept.ofDermatology,GuangxiInternationalZhuangMedicineHospital,Nanning530200,China)ABSTRACTOBJECTIVEToestablishthefingerprintofZhuangmedicine激nmugranulesandcarryoutchemometricanalysis,anddeterminethecontentsofthreecomponents.METHODSHighperformanceliquidchromatography(HPLC)methodwasadopted.Usingrutinasthereference,HPLCfingerprintsof10batchesof激nmugranulesweredrawnandsimilarityevaluationwasperformedbySimilarityEvaluationofChromatographicFingerprintofTraditionalChineseMedicine(2012edition);thecommonpeakwasdeterminedbycomparingwithmixedcontrol;SPSS21.0softwarewasusedforclusteranalysis,andSIMCA14.1softwarewasusedforprincipalcomponentanalysisandorthogonalpartialleastsquares-discriminantanalysis.Thedifferentialcomponentsaffectingthequalityof激nmugranuleswerescreenedbytakingthevariableimportanceinprojection(VIP)value>1asthestandard;theHPLCmethodwasusedtodeterminethecontentsofastilbin,polydatinandberberinehydrochloridein激nmugranules.RESULTSTherewere22commonpeaksin10batchesof激nmugranules,andthesimilaritieswere0.962-0.997;fivecommonpeakswereidentified,namelygallicacid(peak2),polydatin(peak9),rutin(peak11),astilbin(peak13)andkaempferol(pea...

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