第18卷第8期20UI年8丿]■LfT義面就》赫细化工FINECHEMICALSVol.18.No.8Aug.2001-------------------N二甲基N—月桂酰基1,3-丙二胺的合成方奕文,林培鹏•卢進(汕头大学化学系,广东汕头515063)摘要:以月桂酸和MN.二甲基・1、3•丙二胺为原料.合成了N,N・二甲基.”•月桂酰基・1.3•丙二胺,通过改变反应温度、酸胺的量比和投料方式,探索反应的优化条件c结果显示,当反应温度为】60龙“(月桂酸):“(N,M二甲基4,3.丙二胺)=1.00:】.10.•二甲基・1,•丙二胺按40mm连续滴加时,产物的游离酸值最低,为5.54mg/g。产品的红外光谱与标准样品的谱图相符。关很词:N.N■二甲基・"•月桂酰基3-丙二胺川"二甲基・1,3•丙二胺;两性疲面活性剂中图分类号:TQ423.3文献标识码:A文章编号:1003・5214(2001)08-(^38-03用化学品中的应用有广阔前景“⑵。据报道,2000目前用于化妆品和家用洗涤制品的表面活性剂主要是阴离子型和非离子型两种•阳离子型表面活性剂用得较少,而两性表面活性剂的应用尚处于起步阶段。由于两性表面活性剂具有良好的去污、起泡和乳化能力,耐硬水性好、对酸、碱和金属离子都比较稳定,具有抗静电、杀菌、防腐、极低毒性和对皮肤、眼睛无剌激以及良好的生物降解性能.使其在日年美国两性表面活性剂的生产总量为5A万t・比1999年的4.8万t增长了6.25%,在4种表面活性剂中增长速率绘高(其他3种表面活性剂的增长率分别是:阴离子为1.62%,阳离子为4.53%•非离子为3・75%〉叫目前国内应用绘多的两性表面活性剂是十二烷基甜菜碱(商品名为BS-12),而在国外,BS-12的改性衍生物月桂酰胺丙基甜菜碱因具有很多优于BS-12的性能而越来越受市场的青睐⑷•且有逐渐取代BS-12的趋势⑸c月桂酰胺丙基甜菜碱的合成由N./V■二甲垄.M•月桂酰基・1・3•丙二胺的合成和季胺化两个部分组成⑹•是否能合成优质的/V./V■二甲基・"•月桂酰基・1,3•丙二胺将是关键的一步。有文献简单述及N,N・二甲基-M■月桂酰8-1.3-丙二胺的合成方法"⑧,作者以月桂酸和N,N・二甲基・1.3•丙二胺为原料,研究N、N■二甲基•月桂酰基-1,3丙二胺合成的优化条件,具有很好的现实意义。・1实验1.1主要药品及仪器药品:月桂酸(工业品,马来西亚汉高公司),N,二甲基・1,3.丙二胺(工业品•张家港飞翔特品化学有限公司)C仪器:PHS-29A型酸度计(上海雷磁仪器厂〉,红外光谱仪(日本岛津公司)•反应装置(电热套、可调变压器及通用玻璃仪器〉。1.2实验方法往四颈烧瓶中加入一定議的月桂酸,接上蒸懈装置,加热溶解,按不同的加料方式加入一定量的/V,M二甲基-1、3•丙二胺,升高温度反应e用量筒接收生成的冷凝水,根据冷凝水量判断反应终点C1.3结果和讨论1.3.1反应温度的探索反应温度对N,N・二甲基月桂醸基・1,3丙一胺的・合成影响很大•校酸与氨在较低温度下混合即生成饺盐,反应为放热反应。饮盐在絞高温度下脱水生成酰胺。作者以固定投料方式和投料比•在不同的反应温度下对NN二甲基■月桂酰基・1,3■丙二胺的合成进行研究。实验结果如表1所示,其中几(月桂酸)=1.00mol。从表1可以看出・155龙时产物的游离酸值比160七时高,这可能是因为温度太低影响脱水速度,使得部分胺没有参加反应O而在温度超出160龙时•游离酸值呈增长态势,可能是部分胺来不及反应即被蒸出,从而影响产率。随收稿日期:2001-3-05基金项目:汕头大学工业催化学科VI】工程•'建设项目资助•439•方奕文•等:汕厲・二甲基."•月桂酰基小•丙二胺的合成着反应温度的升髙产物颜色逐渐加深,这可能是在较高温度F・胺被空气中的氣领化所致°表1不同反应温度对二甲基•必月桂航基・1吕丙二胺合成的卩响旳号tfX加料力式产如曲离嚴值M耐g)色泽I155滴加40minl.OOU.lO8.16口色2160満加40minLOO'I.IO555白色3l&H加40minLOOU.IO6・心白色4170II加40mnLOOU.IO7M浅黄色5IS>渝tD40mrn1.00-1.107.W黄色6190満加3minL00U.109.64黄色1.3.2原料配比的探索月桂酸较难挥发,而N,N・二甲基・1,•丙二胺却容易挥发。从理论上讲•其配比应当是酸胺的试比小于1.00:1.00o作者在160%下对原料配比进行了研究,实验结果见表2,其中叭月桂酸)=1.00molo从表2中可以看出•原料配...