ICP-OES有机进样分析润滑油中微量金属元素的含量DirectDeterminationofTraceElementsinLubricatingOilsbyICP-OES邹云淤于ZOUYun曰陈武淤盂CHENWu曰张占恩淤ZHANGZhan-en(淤苏州科技学院，苏州215009；于苏州工业园区环境监察大队(苏州工业园区环境监测中心站)，苏州215027；盂苏州工业园区唯亭街道环保中队，苏州215027)(淤SuzhouUniversityofScienceandTechnology,Suzhou215009,China；于SuzhouIndustrialParkEnvironmentSupervisingBrigade(SuzhouIndustrialParkEnvironmentMonitoringCenter),Suzhou215027,China;盂WeitingEnvironmentalProtectionOffice,SuzhouIndustrialPark,Suzhou215027,China)摘要院木文建立用ICP-OES测定润滑油中21种元素添加、污染、磨损金属元素的分析方法，以航煤为稀释剂对润滑油样品稀释10倍直接进样分析，优化了有机进样的仪器工作条件，各元素的回收率和稳定性良好。Abstract:Analyticalmethodfordirectdeterminationof21elementssuchasadditiveelements,wearmetalsandcontaminantswasestablished.Lubricatingoilsampleswereonlydiluted10bykerosenethendeterminedbyICPOES.Therecoveryis90%~105%fortheelementswithprecisionlessthan1.5%paredtoconventionalmethod,it'smoresimple,morerapidandhigheraccuracy.关键词院ICP-OES;有机进样；润滑油Keywords:ICP-OES；organicsampleintroduction；lubricatingoil院0614文献标识码院A院1006-4311(2014)23-0304-020引言润滑油中的金属元素主要由添加元素、磨损金属和污染物组成。通过测定添加元素在使用前后的浓度变化，来判断此润滑油是否适用于发动机；通过测定磨损金属和污染物的浓度，来判断发动机的磨损情况及润滑油的是否仍可使用。目前油品分析多釆用干灰化法或微波消解的方法，操作步骤较为复杂，不适用于大批量润滑汕样品检测的实验室［1】。润滑油奋机直接进样前期也有相关报道，但采用的是对人体有很大危害的二甲苯稀释进样［2】，本文采用航煤直接稀释结合全谱直读ICP-OES快速测试的特点，无需复杂样品前处理同时测定21种元素的方法，从而达到高效监测发动机运行情况及润滑汕使用的0的［2】。此方法适用于测定使用过的润滑汕中添加元素、磨损金属和污染物，以及基础油或再生油中各种金属元素含量。此方法测定油溶性金属，而不意味着可定量测定或检出不溶性的金属离子。该方法同样适用于未使用过润滑油中金属元素。再以同样的方式制备标准溶液。为了补偿各种试样因导入效应引起的误差，选择钇元素作为内标加入试样溶液中，用蠕动泵将试样溶液导入ICP仪器装置进行测量。1仪器和试剂1.1仪器美国安捷伦科技725垂直观察型电感耦合等离子体发射光谱仪；冇机加氧AGM附件；梅特勒千分之一电子天平。1.2试剂有机金属标准溶液ConostanS-21900mg/kg（含Ag,ALB,Ba,Ca,Cd、Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Mo,Na，NbP,Pb,Si,Sn,Ti,V,Zn元素）;有机钇金属标准单标Conostanoil-based5000mg/kgY；基础油：Conostan75#blankoil；稀释剂:航空煤汕。1.3标准溶液的配置准确称取（精确到O.OOOlg）冇机标准试剂于塑料瓶中，按照质量比10%的比例用内标液稀释，不足部分用基础汕补加，最终配制成浓度1.0，5.0,10.0，20.0，50.0mg/kg的标准溶液。内标液：Y的标准试剂用航煤以称重方式稀释到10mg/kg。1.4样品的制备准确称取润滑油样品（精确到O.OOOlg）于塑料瓶中，按照质量比10%的比例用内标液稀释，不足部分用基础汕补加。为了使所取样品具有代表性，必须对样品加以均匀化。对于重油和使用过的润滑油放置于60益烘箱半小吋后充分摇匀取样。1.5仪器的工作条件为获得最佳的灵敏度，对观测高度以及蠕动泵泵速，AGM加氧附件流量以及氩气气体流量进行优化，ICP仪器操作条件详见表1。