杉木油的提取及干馏油的精制凯1，曹少元2，陈科1朱（1.南京林业大学化工学院，南京210037；2.德兴市林业局，德兴334200）摘要：水蒸气蒸馏得到的杉木油品质优良，但得率低，为1.7%，干馏法粗杉木油得率高，为9.6%，但质量差，不能直接用于调香。为了提高杉木油得率和质量，该文以杉木根为原料，分别采用水蒸气法和干馏法制备杉木油，并对干馏油进行精制研究，重点研究过氧化物和脂肪醇存在下的自由基取代反应，及反应条件对干馏油香气改善效果的影响，得出较佳的工艺条件为：反应温度140℃，反应时间1h。采用GC-MS对提取的杉木油化学成分进行鉴定，其中水蒸气杉木油含有26种成分、杉木粗干馏油含有50种成分、干馏精油含有34种成分，它们的主要化学成分基本一致，都含有α-柏木烯、β-柏木烯、柏木醇、罗汉柏烯等体现柏木油特征香气的化学成分。粗干馏油成分复杂，经过精制处理，除去了大量的羧酸类、酚类及α,β-不饱和羰基化合物等影响干馏油香气质量的物质。干馏精油色浅、具有柔和的木香、膏香、树脂样的气息，基本能满足调香的要求，在香料工业中有广阔的应用前景。关键词：精油，自由基反应，精制，干馏油，杉木doi：10.3969/j.issn.1002-6819.2012.09.046中图分类号：S216.2文献标志码：A文章编号：1002-6819(2012)-09-0282-05朱凯，曹少元，陈科.杉木油的提取及干馏油的精制[J].农业工程学报，2012，28(9)：282－286.ZhuKai,CaoShaoyuan,ChenKe.ExtractionofChinesefirwoodoilandrefinementofpyroligneousoil[J].TransactionsoftheChineseSocietyofAgriculturalEngineering(TransactionsoftheCSAE),2012,28(9):282－286.(inChinesewithEnglishabstract)特别是有强烈的焦苦气味，所以不能直接用于调香，通常需要进行精制处理[19]。常用的精制方法主要是用酸碱处理，然后再真空精馏，这样处理过的精油色泽、气味得到了明显的改善，但仍存有明显的焦味，不能满足调香的要求[20]。本文以杉木根为原料，分别采用水蒸气法和干馏法制备杉木油，并对干馏油进行精制。重点研究过氧化物和脂肪醇存在下的自由基反应，及此反应对干馏油香气改善效果的影响，从而制备出基本符合调香要求的杉木干馏油。此干馏油的精制是在原酸碱处理的基础上，采用了新的过氧化物和脂肪醇的除臭方法，与传统的精制法比较，产品香气得到明显的改善，而且干馏油本身得率高、生产成本低，所以有很好的的工业化应用前景，目前国内未见此相关方面的报道。1材料与方法1.1仪器CL-9干馏釜，苏南锅炉制造厂；TraceDSQ气质联用仪，FINNIGAN公司1.2材料杉木根，福建清流县，自然风干；过氧化物DTBP-1，化学纯，安耐吉化学生产；己醇，化学纯，上海凌峰化学试剂有限公司生产。1.3试验方法1.3.1水蒸气提取将杉木根粉碎成粒度4mm左右的小块，然后投入到水蒸气蒸馏装置中，加热进行水蒸气蒸馏，精油随水蒸气带出，经冷却、油水分离得到杉木精油，计算精油提0引言柏木油具有强有力的木香-麝香-龙涎香香气，主要用于爽身粉、粉饼、胭脂等脂粉类化妆品和皂类用香，还可用于配制幻想型等香水香精[1]。柏木油为世界十大精油之一，市场的需求量很大，但柏木的生长周期很长，约60年才能成材，所以长期由柏木提取柏木油造成了柏木资源的严重匮乏，影响到柏木油系列香料产业的发展[2]。杉木根及加工废弃物中富含杉木精油[3-5]，并且其中主要成分为柏木醇、α-柏木烯、β-柏木烯、罗汉柏烯等[6-9]，从主要化学组成及香气特征来看非常接近柏木油，所以完全可以替代柏木精油用于香料工业[10-12]。杉木为中国南方最重要的造林树种，每年采伐留下的树根及加工的废弃物甚多，所以以此为原料提取杉木油，并替代柏木油用于香料工业，对于满足市场对柏木系香料的需求、对资源的综合利用意义重大[13]。杉木油的提取加工可采用水蒸气蒸馏法和干馏法。水蒸气精油品质最好，澄清透明、香气纯正，最适合用于调香[14]；但水蒸气蒸馏法精油得率很低，一般为1%～2%，所以成本很高；而干馏法提取得率很高，并且可同时得到木醋液、木焦油、木炭及不凝性可燃气等，工业收稿日期：2011-10-18修订日期：2012-02-20基金项目：国家自然科学基金资助项目（308...