食品安全国家标准食品添加剂二甲基二碳酸盐（维果灵）1范围本标准适用于以氯甲酸甲酯和碱溶液为原料，在催化剂作用下，经缩合反应，分离纯化制得的食品添加剂二甲基二碳酸盐。2化学名称、分子式、结构式和相对分子量2.1化学名称二甲基二碳酸盐2.2分子式C4H6O52.3结构式2.4相对分子质量134.0874（按2007年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽无色透明取适量样品置于无色透明的密闭玻璃容器中，在自然光线下，观察其色泽3.2理化指标:应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法二甲基二碳酸盐，w/%≥99.8附录A中A.4碳酸二甲酯，w/%≤0.2附录A中A.5铅(Pb)/（mg/kg）≤2GB5009.12附录A检验方法A.1警示二甲基二碳酸盐对眼睛、皮肤和呼吸系统具有腐蚀性，吸入或误食会导致中毒。操作时应在通风良好的状态下进行，操作者应做好个人防护（如戴化学安全防护眼镜、橡胶耐油手套，必要时佩戴过滤式防毒面具）。A.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂，实验室用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规定。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1溶解性易溶于甲苯、二氯甲烷等有机溶剂。稀释到水中后迅速分解，产生微量的二氧化碳和甲醇。A.3.2红外谱图在1156nm和1832nm有最大吸收峰，红外谱图参见与附录B图B.1。A.4二甲基二碳酸盐含量的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1丙酮。A.4.1.2二丁胺氯苯溶液：称取二丁胺120g，精确到0.01g，溶于1L氯苯中。A.4.1.3盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=1mol/L。A.4.2仪器和设备A.4.2.1电位滴定仪，分辨率：1mV或更高。A.4.3分析步骤称取1.0g～1.3g样品，精确至0.0001g，置于已加入约70mL丙酮的150mL烧杯中，准确加入20mL二丁胺氯苯溶液，边加边搅拌，用盐酸标准滴定溶液滴定，电位滴定法指示终点。同时进行空白试验。A.4.4结果计算二甲基二碳酸盐的质量分数w1按公式（A.1）计算：…………………………(A.1)式中：V1——样品消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V2——空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c——盐酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试样质量，单位为克(g)；M——二甲基二碳酸盐的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M=134.09]。1000——单位换算系数。A.5碳酸二甲酯含量的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1甲基异丁基酮。A.5.2仪器和设备A.5.2.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器。A.5.2.2进样器：带冷柱头型的进样器，或石英针头的微量注射器（用于手动进样）。A.5.3色谱分析条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.1，各组分的近似保留时间见表A.2，碳酸二甲酯含量测定的典型色谱图见附录B中图B.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表A.1色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱柱长50m，柱内径0.3mm，涂有SE30-D的毛细管柱升温程序初始温度30℃，保持5min，以40℃/min的速度升温到120℃，最终温度：120℃，保持5min气化室温度/℃室温（约25℃）检测器温度/℃200载气（氦气）柱前压/bar3.0柱流量/(mL/min)11燃气（氢气）流量/(mL/min)35助燃气（空气）流量/(mL/min)300补充气流量/(mL/min)28进样量/μL2表A.2各组分的近似保留时间组分名称近似保留时间/min碳酸二甲酯5.5甲基异丁基酮7.2二甲基二碳酸盐8.8A.5.4分析步骤称取约10g样品，精确至0.0001g，放入带盖的瓶中。加入一定量的甲基异丁基酮，与预计的碳酸二甲酯含量一致（约20mg，精确到0.1mg）。密封，充分混匀后进样2μL。A.5.5结果计算碳酸二甲酯的质量分数w2,按公式（A.2）计算：…………………………(A.2)式中：A——碳酸二甲酯峰面积；A1——甲基异丁基酮峰面积；f——碳酸二甲酯的校正系数，相同质量的甲基异丁基酮和碳酸二甲酯（如：各20mg，精确到0.1mg），加入到一定量二甲基二碳酸盐中（如：10.0g），充分混匀，进样2μL，气相色谱测定，甲基异丁基酮和碳酸二甲酯峰面积之比，即为碳酸二...