高锑粗锡二次电解制备高纯锡覃用宁1，甘激文2，韦真周1，王瑶1（1.广西冶金研究院，南宁530023；2.中国科技开发院广西分院，南宁530023）摘要：高锑粗锡合金通过进行二次电解制备出高纯锡。一次电解在HCl-SnCl2电解液系统中进行分离锑、锡等金属；将一次电解获得的阴极锡在H2SO4-SnSO4电解液系统中进行二次电解，严格控制操作条件，可以制备出5Ｎ高纯锡。关键词：高锑粗锡；合金；电解；高纯锡中图分类号：TF814文献标志码：A文章编号：1007-7545（2016）02-0000-00ElectrolyticPreparationofHigh-purityTinfromHigh-antimony-bearingCrudeTinQINYong-ning1,GANJi-wen2,WEIZhen-zhou1,WANGYao1(1.GuangxiResearchInstituteofMetallurgyCo.,Ltd,Nanning530023,China;2.GuangxiBranchofScienceDevelopmentInstituteofChina,Nanning530023,China)Abstract：High-puritymetaltinwaspreparedfromhigh-antimony-bearingcrudetinbyelectrolysis.ThefirstelectrolysiswasaimedtoseparateSbandSninHCl-SnCl2electrolyte.CathodetinfromfirstelectrolysiswastreatedinthesecondelectrolyticprocessinH2SO4-SnSO4solutiontoproduce5Nhigh-puritytinunderstrictlycontrolledconditions.Keywords:high-antimony-bearingcrudetin;alloys;electrolysis;high-puritytin高纯锡是一种很有前途的功能材料[1-4]，广泛应用于国防、航天航空、电子工业及原子能工业，主要用于制备化合物半导体、高纯合金、超导材料、焊锡及作为化合物半导体掺杂剂。高纯锡是现代电子元件不可缺少的原材料。特别是半导体器件的焊接、导线和元件的包覆。高纯锡制备的锡基轴承合金应用于汽车、坦克、装甲运兵车、舰艇、移动电站等各种重要的内燃机、蒸汽机和压缩机上。高纯锡制备的环保焊锡线抗氧化性强，流动性好，润性好，渣量极少，焊点光亮、可靠。随着我国和世界各国电子工业的迅猛发展，市场对高纯锡的需求也在不断地增长。1试验原理及工艺流程1.1试验原理高锑粗锡中主要含锡和锑，还含有少量杂质元素[5]。表1为粗锡中主要杂质元素的标准电极电位。表1粗锡中各元素的标准电极电位Table1Standardelectrodepotentialsofeachelementincrudetin/V电极Zn2+/ZnFe2+/FeIn3+/InSn2+/SnPb2+/PbH+/Hε0/V-0.763-0.44-0.34-0.136-0.1260电极Sb3+/SbBi3+/BiAs3+/AsCu2+/CuAg+/Agε0/V+0.10+0.20+0.30+0.34+0.80在电解过程中，阳极中的锡氧化成阳离子进入电解液，然后在阴极析出。由于阳极中杂质含量较低，那些比锡更正电位的金属基本上不溶解，以不溶的合金或化合物残留在阳极泥中，或虽有电化溶解但随即生成难溶性的盐附着于阳极而成为阳极泥。比锡更负电位的金属先于锡氧化溶解并进入电解液，但不在阴极上析出。铅的标准电位与锡接近，能电溶生成Pb2+，Pb2+与溶液中的SO42-、Cl-生成难溶的PbSO4、PbCl2，覆盖于阳极表面形成阳极泥，使阳极电位升高。1.2试验工艺流程高锑粗锡合金先铸成阳极，进行一次电解分离锑、锡，一次电解得到的阴极锡再熔铸成阳极进行二次电解，得到的阴极锡经过铸锭后即为高纯锡产品。收稿日期：2015-08-18作者简介：覃用宁（1965-），男，广西人，高级工程师.2试验设备、材料和方法doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2016.02.0152.1试验设备和材料主要试验设备有聚乙烯塑料电解槽（30cm×12cm×15cm）、稳流直流电源（0~10A、0~30V）、2L循环桶、循环泵、万用表等。试验材料：阳极有效尺寸为120mm×80mm×(8~10)mm；一次电解用高锑粗锡合金作阳极材料，成分（%）：Sn94.88、Sb4.45、Pb0.085、Fe0.0054、Cu0.88、Bi0.016、As0.0096；二次电解用一次电解获得的阴极锡作阳极材料。阴极（不锈钢板）有效尺寸为120mm×80mm×2mm。主要试剂为分析纯盐酸、硫酸、氯化亚锡、硫酸亚锡、添加剂、去离子水等。2.2试验方法在常温、试验室条件下进行电解试验（不控制电解液温度），采用1块阳极，2块阴极（不锈钢板），阳极套204涤纶滤布袋，阴极涂蜡。同名极距100mm。用去离子水和分析纯试剂配制电解液，电解液循环采用下进上出方式，用万用表测量槽电压，每小时记录一次。3试验结果3.1高锑粗锡合金一次电解分离锡锑试验试...