聚葡萄糖制备工艺的研究关倩倩邵先豹杨腾腾摘要：采用高温聚合法制备聚葡萄糖，以合成产物中各组分含量为检测指标。本文研究了反应温度、酸含量、反应时间、真空度等因素对聚葡萄糖合成的影响，确定了聚葡萄糖最佳合成工艺为：在反应温度170℃、柠檬酸用量1%、反应时间120min、真空度100kPa的条件下，得到的聚葡萄糖含量高于93%，产品色度低，口感良好。关键词：聚葡萄糖；高温聚合；色度：TS202.3：ADOI：10.11974/nyyjs.20180733229聚葡萄糖是一种水溶性膳食纤维，主要由葡萄糖随机聚合而成，其糖苷键种类繁多，分子机构非常复杂。作为水溶性膳食纤维的一种，拥有低热量、无糖、低血糖指数、稳定、具有极高耐受性的特殊碳水化合物，具有益生元的特点[1]。它所具有的调整肠胃道微生态环境，通便、预防肠道疾病等生理特性使其可广泛应用于各种食品中，尤其是低能量、高纤维等的功能性食品中[3]。因其有着特殊的生理保健功能，使其食品领域有着较大的发展力[2]。本文围绕聚葡萄糖的合成开展了相关研究工作，确定了产品最佳制备工艺[5]。1实验材料与方法1.1实验试剂苹果酸（分析纯）、酒石酸（分析纯）、柠檬酸（分析纯）、无水葡萄糖（分析纯）、山梨醇：苏州天易化工科技有限公司；纯净水、活性炭脱色剂：福建元力活性炭股份有限公司。1.2实验仪器ME104E电子天平：梅特勒-托利多；真空干燥箱、循环式真空泵、高效液相色谱仪：美国沃特斯；UV-1800紫外分光光度计：上海精密科学仪器有限公司；DZDW-1000W电炉：泰州市骏前电热仪器有限公司。1.3实验方法按一定比例准确称取食用酸、无水葡萄糖和山梨醇；投入反应釜中升温真空聚合，达到预定时间后得到淡黄色黏稠液体，进行组分检测[5]。通过分析聚葡萄糖中残留葡萄糖的含量可判断聚合反应进行的程度。通过改变反应物的类别及添加量、反应负压、反应时间、反应温度等因素来控制产物的聚合程度，并且以合成产物中组分含量作为衡量指标[4]。2实验工艺流程原料称取→混合均匀→高温真空缩聚→成品→溶解→组分检测→高温脱色。3结果与分析3.1单因素实验结果3.1.1酸含量聚葡萄糖DE值的影响山梨醇作为增塑剂，能够降低产物聚葡萄糖的黏性，改善其口感与色泽。由于生产成本及工艺条件的限制，并经过实验分析及文献搜索确定所用食用酸为柠檬酸[6]。食用酸的种类及用量对聚葡萄糖的制备有很大影响，随着食用酸用量的增加，可利于大分子聚合物的形成。为了分析各多元酸对缩聚反应的影响，我们针对柠檬酸、苹果酸、酒石酸的对比试验如图1所示，当酸用量达到1%后，合成产物中DE值降至4%以下，并且趋于稳定。通过考虑经济因素选择酸种类为柠檬酸，添加量为1%[5]。3.1.2反应温度对样品DE值的影响聚葡萄糖的合成主要是葡萄糖在高温真空条件下进行缩聚反应，因此，反应温度对聚葡萄糖制备的影响很大[8]。进行了温度梯度实验，如图2所示，聚合反应初始温度140℃，随着温度升高，产物还原糖含量迅速降低，当温度升至190℃以后，產品DE值变化趋于平稳，但聚葡萄糖粗品的颜色会迅速变深，对后期的精致浓缩带来很大困难，因此，选择190℃作为反应温度。3.1.3反应时间对样品DE值的影响实验反应时间也是影响反应的最重要因素之一[7]，一般来说反应时间越长，葡萄糖的聚合度也越高，样品的DE值也就越低。但实验证明当反应超过一定时间后，样品的DE值变化不是很明显，而且样品的颜色会明显变深，由图3所示，当反应时间达到120min时，反应物的DE值基本保持稳定，因此，确定最长反应时间为120min。3.1.4负压对样品DE值的影响聚葡萄糖的聚合反应是在负压状态下进行的[9]，在实验中是以真空泵抽取反应釜中的空气来实现的。负压状态利于合成反应产生的水及时排出，同时防止发生氧化反应。由图4可见，随着真空度升高，彻底反应，产物DE值越低。因此选择真空度为100kPa。3.2实验对比分析在以上单因素实验的基础上，因酸量和反应负压在特定条件下对实验影响较小，以柠檬酸添加量1%，反应负压100kPa条件下选定了6组实验进行实验分析，并针对实验结果进行组分检测和活性炭脱色实验分析，以明确表示出各实验样品的组分及色度。由以上实验结果所示，实验方案一的聚葡萄糖聚合...