GC-MS法测定麝香保心丸中龙脑、异龙脑、麝香酮、苯甲酸苄酯的含量2007年2月第29卷第2期中成药ChineseTlladitionalPatentMedicineFebruary2007[质量]GC.MS法测定麝香保心丸中龙脑,异龙脑,麝香酮,苯甲酸苄酯的含量陈长功',安毅',王新宏h,刘玉敏(1.上海中医药大学化学教研室,上海202103;2.上海交通大学分析测试中心,上海200030)关键词:气相色谱质谱法;麝香保心丸;含量测定摘要:目的:建立麝香保心丸中龙脑,异龙脑,麝香酮,苯甲酸苄酯的GC—MS测定法.方法:以正己烷为溶剂,采用气相色××30m)石英毛细管柱;80℃～260℃程序升温;选择m/z95为龙脑,异龙脑检测离子,m/z238为麝—20.0I~g/mL(r=0.9993),0.024～24.0~s/mL(r=0.9990),0.029～28.8~g/mL(r=0.9991),0.050～50.0I~g/mL(r:0.9992).平均回收率:龙脑97.00%;异龙脑96.30%;麝香酮96.85%;苯甲酸苄酯98.加%.结论:该方法快速,准确,有效,可用于麝香保心丸的质量控制.中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1001—1528(20cr7)02-0215-03Assayofborneol,isoborneol,muscone,benzylbenzoateinShexiangBaoxinPillsCHENChang—gong',ANRui',WANGXin—hong',LIUYu—minShanghaiJiaotongUnive~ity,shanghai200030,China)KEYWORDS:GC—MS;ShexiangBaoxinPills;contentdeterminationShexiangBaoxinPills.METHODS:TurbomassGC—MSinstrumentwasused:theselectiveionwasappliedforde—××30m).,I1hecolumRtemperaturewasrosebyprogramfrom80℃to260℃:thequanfiativeionm/z95usedforborueolandisoborneal,m/z238formusone,m/z212forbenzylbenzoate;ShexiangBaoxinPillsweredilutedwithhexane.————(r=0.9992)respectively.,I1heaveragerecoveriesofborueol,isoborbeol,muscone,benzylbenzoatewere97.00%,96.30%,96.85%,98.20%,respectively.CONCLUSION:ThemethodissimpleaccurateandhighlysensitiveandsuitableforShexiangBaoxinPills.麝香保心丸由麝香,冰片,人参,蟾酥等中药组成…,含有多种挥发性成分,指标性成分含量低且各种成分的含量差异较大,文献报道用气相色谱法在不同条件下测定冰片,麝香酮的含量].本实验采用了气相色谱质谱联用技术对其挥发性指标成分龙脑,异龙脑,麝香酮,苯甲酸苄酯同时进行含量测定,以期为麝香保心丸多组分分析,体内过程研究奠定根底.1仪器与试药1.1试剂及试药龙脑对照品(批号110881.200202),异龙脑对照品(批号1512.200201),麝香酮对照品(批号110719-200410),均购自中国药品收稿日期:20o6一D2_o8基金工程:国家自然科学基金重大研究方案面上工程[90209039]作者简介:陈长功(1973～),硕士研究生,研究方向:中药质量标准及复方中药体内过程.?通讯作者:王新宏(1963～),教授,博士生导师,:021-51322183.2152007年2月第29卷第2期中成药ChineseTraditionalPatentMedicineFebruary2007生物制品检定所;萘(国药集团化学试剂.WIN20041009),苯甲酸苄酯(国药集团化学试剂有限公司,1720050421),麝香保心丸(上海和黄药业有限公司,批号GIM1201),正己烷(杭州炼油厂,批号991114).用仪(PE公司,美国).DB-5(PE公司)石英弹性毛细管柱,内径0.25mm,长度30m的弹性石英,膜厚0.10m.程序升温:80.0oC恒温2rain,然后以2O~C/rain的速率升温至260oC,维持22rain结束;气化室温度260oC;离子源温度220oC;载气He;分流比5:1,柱前压60kPa.2方法和结果—MS条件下的离子流图和质谱图经扫描后与图谱库对照,确认异龙脑t=5.75rain,龙脑tR=5.82min,内标萘tR=5.96rain,苯甲酸苄酯tR=9.78min,麝香酮tR=10.24rain;选择m/z95为龙脑,异龙脑的检测离子;选择m/z238为麝香酮的检测离子;选择m/z212为苯甲酸苄酯的检测离子:选择m/z128为萘的检测离子.l00%l5.7:...9?..图1厨香保心丸的总离子流图1?Isobomeol2.Bomeol3.napthalene4.benzonate精密称取龙脑,异龙脑,麝香酮,苯甲酸苄酯适量,置量瓶中,正己烷溶解,制成不同对照品贮备液龙脑1.25mg/mL.异龙脑1.50mg/mL,麝香酮0.109g,正己烷10mL溶解,作为内标液.mg/mL,异龙脑0.12mg/mL,麝香酮0.144mg/mL,量取混合对照品液5L,12.5L,25L,50L,250L,1mL,5mL置25mL量瓶中(每容量瓶中加216取1L进行GC—MS分析,以各对照品量为x,以各对照品峰面积为Y作标...