总氮日常测定过程中相关问题的探讨摘要：本文对使用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法进行总氮日常测定时存在的问题进行探讨，并得出结论：将碱性过硫酸钾溶液置于低温暗处且不结晶的条件下存放于聚乙烯瓶中可保存15d，同时碱性过硫酸钾溶液可直接配制100ml。将玻璃器皿不浸泡直接酸洗，再分别用自来水冲洗和去离子水冲洗数次后立即使用可满足实验要求。在不更换过硫酸钾、氢氧化钠等主要试剂的前提下，校准曲线比较稳定。关键词：总氮;存放时间;器皿清洗;曲线稳定性：X832：A：2095-672X（2020）09-0-02DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.09.066DiscussiononrelatedproblemsindailydeterminationoftotalnitrogenLiuShougen（PengshanDistrictEnvironmentalMonitoringStation，MeishanSichuan620800，China）Abstract：Inthispaper，theproblemsexistinginthedailydeterminationoftotalnitrogenbyUltravioletSpectrophotometrywithalkalinepotassiumpersulfatedigestionwerediscussed，andtheconclusionwasdrawn：thealkalinepotassiumpersulfatesolutioncanbestoredinpolyethylenebottlefor15daysundertheconditionoflowtemperatureandnoncrystallization，and100mlofalkalinepotassiumpersulfatesolutioncanbedirectlypreparedatthesametime.Theglasswarecanbewashedwithtapwateranddeionizedwaterforseveraltimesbeforebeingusedimmediately.Thecalibrationcurveisstablewithoutchangingthemainreagentssuchaspotassiumpersulfateandsodiumhydroxide.Keywords：Totalnitrogen;Storagetime;Vesselcleaning;Curvestability在水质常规监测中，总氮是判断水质状况的重要指标之一，常用的检测方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[1]，具有实验操作简单、试剂种类需求少、灵敏度高、实验设备要求低等特点，适合于基层环境监测机构。但笔者长期从事总氮测定过程中，发现该方法存在消解试剂临用现配、器皿用时需浸泡等繁琐过程。1實验部分1.1仪器和试剂主要仪器：TU-1901双光束紫外可见光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司;YXQ-LS-50SⅡ立式压力蒸汽灭菌器，上海博迅医疗生物仪器股份有限公司。主要试剂：过硫酸钾A（分析级），德国默克;过硫酸钾B（puriss.p.a），西格玛奥德里奇;氢氧化钠A（优级纯）、硝酸钾（优级纯），成都市科龙化工;氢氧化钠B（优级纯），成都市科隆化学品;总氮质控样A（4.01±0.25mg/L，批号：203237）、总氮质控样B（0.618±0.069mg/L，批号：203245），环境保护部标准样品研究所;实验用水均采用新鲜制备去离子水。1.2实验方法《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012）》。2问题探讨2.1碱性过硫酸钾溶液的配制量及保存HJ636-2012中要求称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中，另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周[1]。总氮虽然是水质常规监测项目，但作为基层监测站来说每次监测样品量并不多，且两次水样测定间隔时间往往超过一周，如果测定总氮时需要对碱性过硫酸钾溶液临用现配，这无形中增加了分析人员的工作量，同时每次配制1000ml往往超过实际使用量也造成试剂浪费。（1）将碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶中，放置于低温暗处且不结晶的条件下，随时间推移测试溶液的稳定性，结果见表1。由表1可知，碱性过硫酸钾溶液放置于低温暗处且不结晶的条件下进行了20d时间的保存，前15d测定校准曲线中间点浓度（1mg/L）相对误差不超过±4%，从第15d开始因碱性过硫酸钾溶液消解能力减弱，相对误差逐渐增大。因此，为了测定结果的准确性，笔者建议碱性过硫酸钾溶液放置于低温暗处且不结晶的条件下保存不超过15d[2]。（2）称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中，15.0g氢氧化钠溶于300mL水中，待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000mL（溶液A）。再称取4.0g过硫酸钾溶于60mL水中，1.5g氢氧化钠溶于30mL水中，待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至100mL（溶液B）。用溶液A、溶液B同时分别测定5组质控样A浓度，结果见表2。由...