冰黄液水提工艺的研究冰黄液水提工艺的研究【摘要】目的考察冰黄胶囊的最佳水提工艺。方法：以加水量、浸泡时间、煎煮时间为考察因数，以浸膏得率、盐酸小漿碱提取量为考察指标进行正交试验。结果:冰黄胶囊的最佳水提工艺为A2B2C2,即浸泡0.5h,第一次加10倍量水、煎煮2h,第二次加8倍量水、煎煮1.5ho结论:优选的水提工艺稳定可行。【关键词】冰黄液;盐酸小漿碱;正交试验【屮图分类号】R944.5【文献标识码】B【文章编号】1005-0515（2010）005-081-03冰黄液是由黄连、大黄、人工牛黄、郁金、石菖蒲、冰片等中药组成，具有清热解毒、醒神开窍、化痰凉血、通腑排毒之功效,通过直肠滴注给药，用于治疗中风急性脑出血。为了确保该制剂的质量，我们以浸膏得率、盐酸小漿碱提取量为考察指标，采用正交试验优选了该制剂的最佳水提工艺。1仪器与试药1.1仪器岛津LC-10A液相色谱仪;SB2200超声清洗机（上海必能信超声有限公司）。1.2试药盐酸小漿碱对照品（批号110713-20020&中国药品生物制品检定所）；甲醇为色谱纯;水采用二次匝蒸馄水;其余试剂均为分析纯。2方法与结果2.1工艺的优选根据预试验结果，以浸膏得率及盐酸小漿碱含量为考查指标，采用正交试验对提取时的加水量、浸泡时间及煎煮时间进行优选，因索水平表见表lo表1因素水平表2.2试验方法及数据2.2.1浸膏得率的测定用L9(34)止交表按排试验，称取1/5处方量药材，按设定方案进行煎煮,滤过、滤液合并,浓缩、定容至一定体积。精密吸取20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于105°C干燥至恒重，置干燥器中冷却0.5h,迅速称重，计算浸膏得率,结果见表2o2.2.2盐酸小漿碱的含量测定取1/5处方量药材，按L9(34)正交表按排试验，得煎煮液，滤过、滤液合并，减压浓缩后，真空干燥成干膏,精密称定量，得9份干膏。照《中国药典》2005年版…部高效液相色谱法(附录VID)测定盐酸小槳碱含量，结果见表2o色谱条件色谱柱:HPODS-C18柱(250mmX4.6mm,5um):流动相：乙睛-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(35:65);检测波长:424nm;柱温:室温;流速:lml/min;理论板数按盐酸小糜碱峰计算应不低于4000。供试品溶液的制备精密量取木品lml,置具塞三角烧瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液100ml,称定重量，超声处理20min,放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，作为供试品溶液。对照品溶液的制备精密称取盐酸小漿碱对照品3.5mg,置100ml量瓶中，加盐酸-甲醇(1:100)混合溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。表2正交试验设计表及结果*指1/5处方量药材(含黄连30g)屮盐酸小槃碱提取量，其屮黄连药材中含盐酸小漿碱为3.85%O2.3方差分析将正交试验结果进行方差分析，结果见表3、4。表3浸膏得率方差分析表*F0・05(2,2)=19.00;F0.01(2,2)=99.00以浸膏得率为考查指标，由表3中极差R值大小显示，各因素作用主次为C>A>B,方差分析结果表明:A因素和C因素的影响均具有显著性意义(P<0.05),B因素的影响无显著性意义(P>0.05),以A2B1C2组合为佳；以盐酸小糜碱含量为考查指标，由表4中极差R值大小显示，各因素作用主次为A>B>C,方差分析结果表明:A因素、B因素及C因素的影响均具有显著性意义(P〈0・05),A2B2C2组合为佳。盐酸小樂碱系木品黄连的主要有效成分，具有明显作用。方差分析结果表明B因素对盐酸小槃碱含量的影响具有显著性意义(P〈0・05),对浸膏得率的影响无显著性意义(P>0・05)o因此，综合考虑以A2B2C2组合为佳，即浸泡0・5h,第一次加10倍量水、煎煮2h,第二次加8倍量水、煎煮1.5ho3讨论本课题在原黄连解毒汤的基础上增加通下排毒、开窍醒神、清热化痰Z品。方中以黄连、大黄清热通腑，解毒凉血，辅以人工牛黄、石菖蒲、郁金、冰片清热化痰、开窍,并以石菖蒲、冰片芳香开窍，透血脑屏障，引药上行为佐使，诸药合用，共奏开窍化痰,通腑泻热之效。冰黄液经直肠滴注，通过肠粘膜被吸收，因不经过肝脏从而避免了肝脏的首过解毒效应，不经过胃和小肠，避免了酸、碱、消化酶对药物的影响和破坏作用，大大地提高了药物的生物利用度。正交试验优选的最佳水提工艺结果已用于医院制剂生产，经考查丁艺基木稳定,能保证冰黄液质量的稳定。参考文献1・黄泰康主编.《常用屮药成分与...