ICP2AES法测定镍基合金中合金元素含张兴梅(哈尔滨锅炉厂有限责任公司材料研究所,哈尔滨150046)中图分类号:O657.31文献标识码:B文章编号:100124020(2001)1020470202ICP2AES法灵敏度高,线性范围宽,并同时测定多种元素,已成为现代分析测试技术中一个重要的检测手段,广泛地应用在各个领域。由于核电用材镍基合金焊丝及焊带是以镍作为基体,硅、锰、铬、铁等元素含量较高,而钛、铝的含量却很低,其基体较复杂,各元素含量相差又较悬殊,所以给分析工作带来困难。本文采用PS26型ICP多道真空光谱仪,通过对镍基合金试样的溶解方法、等离子体发射光谱列文件。标准文件:Ni1.sam、Ni2.sam、Ni3.sam、Ni4.sam、Ni5.sam、Ni6.sam、Ni7.sam,格式化文件:NJ.FMA,工作曲线文件:NJ.CRS、NJ.CUR。将上面处理好的标样按照工作条件,采用离峰校正,扣除背景的方法进行曲线的绘制。1.2.3样品分析将标样及试样按同样方法进行化学处理,采用已绘制的工作曲线、扣除空白及高标标准化,进行结果与讨论2检测的困难,结果满意12.1离峰校正试验分析线所在通道的强度值与该元素的真实强度值有一定的偏差,离峰分析的目的,就是要求所测定的通道元素的强度值尽量接近该元素的真实强度值,从而使分析的准确度得到提高。为此就要进行多色仪离峰扫描,弄清元素分析线波长附近的谱线强度分布情况,以决定是否要进行离峰或扣除背景。本法对所用镍基合金标样作了离峰扫描,具有代表性的各元素扫描图形见图1。。1试验部分1.1仪器与工作条件PS26型ICP真空光谱仪(美国BAIRD公司)分析线:Si为251.61nm,Mn为257.61nm,Cr为267.71nm,Fe为259.94nm,Al为308.21nm,Ti为337.28nm。工作气体为高纯氩气,恒温23±3℃。正向功率1200W,反向功率<10W,冷却气流量为15L·min-1,等离子气流量0.3L·min-1,载气流量0.5L·min-1,观测高度应在感应线圈上方15mm处,雾化方式气动雾化同心雾化器。水为去离子水,试剂为优级纯。1.2分析方法1.2.1样品处理称取试样0.200g于50ml烧杯中,加王水10ml低温溶解,待样品全部溶解后取下,冷却,加去离子图1离峰扫描图收稿日期:2001201217·470·张兴梅:ICP2AES法测定镍基合金中合金元素含量分析元素干扰波长表(λ/nm)从以上离峰扫描图形可以看出,Cr267.71nm峰平滑,且和零强度值基本重合,可不用离峰分析。Si251.61nm、Mn257.61nm、Fe259.94nm可单点离峰分析,而Al308.21nm、Ti337.22nm则应采用双点离峰分析。根据这些离峰图形,可见离峰点的选择可以Al308.21nm、Ti337.20nm的离峰情况决定,因为其它元素的离峰图形各线均平直,离峰点选择只要大于某一值就可实现离峰扣除背景。通过多次选择和试验,确定离峰修正文件Ni表1分析元素波长干扰元素波长SiCrFeTiMn251.61267.71259.94337.28257.61Fe251.63Fe267.69Mn259.89Ni337.20Fe257.57Cr251.51Mn267.72Mn259.99Mn251.67Al266.40Ti259.99Al257.51Al308.21Mn308.212.3样品分析结果按分析方法处理标准样(大连钢厂第6901号铬镍钢),分析结果见表2。Ni.opd有三个离峰点,左边有两个,即-107μ和-161μ,右边离峰点是171μ。在分析时,采用这一文件后工作曲线拟合情况有所好转,尤其Al308121nm、Ti337.20nm的工作曲线拟合好转明显。2.2消除第三元素干扰试验[2]在测量某一波长分析元素的谱线强度时,如在其波长附近有其它元素谱线存在,将会使其它元素光谱线的强度与分析元素光谱线强度重迭,使测量所得的分析线强度增大,从而使分析结果偏高。如果存在这种干扰,必须加以扣除,才能得到准确的分析结果。当然,实际干扰的程度是与第三元素的浓度以及第三元素干扰线本身的灵敏度和干扰元素波长靠近分析线的远近决定。含量越高干扰越大,干扰线越灵敏干扰越大,干扰线离分析线越近干扰也越大。如钒由于在标样中基本不存在,其干扰可忽略不记。为消除第三元素干扰,按干扰元素影响的大小,应用ICP2000操作软件建立波长表扣干扰法即可实现第表2样品分析结果w(%)对标样进行了18次测定,相对标准偏差小于1.6%,可见本法的结果稳定,重现性好。试验表明,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定镍基合金中硅、锰、铬、铁、钛、铝等元素的方法切实可行,此方法灵敏度高,简便快捷,适用于日常分析检测工作。参考文献:1陈新坤.电感耦合等离...