盐酸环丙沙星栓的高效液相色谱法测定及体外溶出度考察摘要目的:建立HPLC测定盐酸环丙沙星栓含量的方法，并对体外溶出度考察。方法:以Ultrasphere-ODS柱，流动相为甲醇-乙腈-0.1mol.L-1磷酸二氢钾(5∶4∶9)，检测波长277nm。结果:HPLC法测定线性范围0.9611～48.055μg.ml-1，回收率为99.1%，RSD为0.8%。溶出度测定T50为(7.0±0.6)min，Td为(10.8±0.8)min，m为(2.22±0.07)。结论:HPLC法测定盐酸环丙沙星栓含量，方法简捷，重现性好，可作为制剂质量控制方法。体外溶出度实验显示：盐酸环丙沙星栓溶出速率较好。关键词盐酸环丙沙星栓；高效液相色谱法；溶出度中分类号：R927.1文献标识码：A：1001-5213(2000)03-0152-02ThedeterminationbyHPLCanddissolutionofciporfloxacinhydrochloridesuppositoryXiaXiaoping,WuYajan,YuHeyong(TheAffiliatedGynecologyandObstetricsHospital,ZhejiangMedicalUniversity,ZhejiangHangzhou310006)ABSTRACTOBJECTIVE：Tostudythedeterminationandthedissolutionofciporfloxainhydrochloridesuppository.METHODS：Anhighperformanceliquidchromatographywasused.RESULTS：Inexperimentofdeterminationcontent:Thelinerresponsewasintherangefrom0.9611～48.055μg.ml-1.ThemeanrecoveriesandRSDwere99.1%,0.8%.Inexperimentofdissolutionrate,T50was(7.0±0.6)min,Tdwas(10.8±0.8)min,mwas(2.22±0.07).CONCLUSIONS：Themethodofdeterminationissimpleandsensitive.Thedissolutionrateofsuppositoryisacceptable.KEYWORDSciporfloxainhydrochloridesuppository;HPLC;dissolution盐酸环丙沙星(ciporfloxain,CPFX)，为第三代氟喹诺酮类抗菌药。以环丙沙星为主要原料研制的阴道栓，对细菌性阴道病有确切的疗效。环丙沙星的分析方法目前主要为紫外分光光度法［1.2］，高效液相色谱法［3］。对其栓剂的高效液相色谱法测定，尚未见报道。本文采用高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星栓含量，并对其体外溶出度进行考察，现报道如下。1仪器与试药338型高效液相色谱仪(美国Backman)，125双泵，166紫外检测器，406控制器；DU-640分光光度仪(美国Backman)；RC-3B药物溶出仪(天津大学无线电厂)；盐酸环丙沙星对照品(浙江江南制药厂，含量99.9%)；盐酸环丙沙星栓(自制)；甲醇，乙腈均为色谱纯。磷酸二氢钾，盐酸均为分析纯。水为二次重蒸水。2实验方法与结果2.1含量测定2.1.1色谱条件色谱柱：Ultrasphere-ODS柱(4.6mm×25cm，?5μm)；流动相：甲醇-乙腈-0.1mol.L-1磷酸二氢钾(pH=2.8)(5∶4∶9)；流速1.2ml.min-1；检测波长277nm；灵敏度0.05AUFs。2.1.2干扰性实验按处方量取空白基质适量，参照样品分析方法处理，结果可见基质不干扰样品中药物的测定。2.1.3线性关系盐酸环丙沙星对照品干燥恒重，精密称取约0.1g，置200ml量瓶。以0.1mol.L-1磷酸二氢钾溶解，稀释至刻度，为对照品贮备液。分别精密吸取贮备液0.1，0.4，0.8，1.2，2.0，3.0，4.0，5.0ml置50ml容量瓶中，以0.1mol.L-1磷酸二氢钾稀释至刻度，摇匀，分别取20μl进样。以峰面积(A)对浓度(C)作，在0.9611～48.055μg.ml-1范围内，线性关系为C=0.6248A+0.9533(r=0.9997，n=8)。2.1.4回收率实验精密称取环丙沙星适量，按处方比例精确加入栓剂基质PEG400及PEG6000。在线性范围内配制高、中、低三档浓度，20μl进样，记录峰面积，外标法计算，结果见表1。表1回收率(n=6)投入量/g回收率/%平均回收率/%RSD/%0.042098.5499.10.80.0418100.570.113298.700.126698.820.193198.490.195099.332.1.5重现性实验取回收率项下的溶液分别在日内每隔1h进样，进样5次。日间(1，2，3d)进样。记录峰面积。得日内精密度RSD=0.44%(n=5)；日间精密度RSD=1.24%(n=3)。2.1.6样品含量测定取栓5批，每批取待测栓10枚。水浴加热，融化，搅匀，冷却，待凝。精密称取约2.4g，以0.1mol.L-1磷酸二氢钾溶解于100ml量瓶。精密吸取0.5ml，置50ml容量瓶中，0.1mol.L-1磷酸二氢钾稀释，定容。20μl进样，记录峰面积，外标法计算，结果见表2。表2盐酸环丙沙星栓样品测定(n=3)批号含量(相当于标示量)/%98032595.4598051298.6098070196.8598081999.069...