5%硫磺霜含量测定方法的改进和验证盛小英中忆文廉云华(江苏苏州大学附属儿童医院药剂科215003)【摘要】目的改进硫磺霜含量测定方法，并验证改进后的硫磺霜含量测定方法的准确性和科学性。方法采用比较2010年药典标准法和改进后的含量测定方法的线性回归方程、重复性、稳定性和回收率的方法。结果改进后的含量测定方法在1〜20mg.mL-1范围内线性关系良好(r二0.9971),重复性试验和稳定性实验的RSD分别为2.91%和3.01%,回收率为98.33%(RSD=1.41%,n二5)。结论改进后的检验方法优于2010版药典标准方法，可以用于硫磺箱中硫含量测定。【关键词】硫磺霜含量测定改进法【JR927.2【文献标识码】A【)2095-1752(2012)07-0022-025%硫磺霜是我院牛产的一种治疗脂溢性皮炎、座疮等常见皮肤疾病的外用制剂，经临床使用和观察表明，该药配制简单、使用方便、疗效确切、不良反应较少。此外，用5%硫磺霜和糖皮质激素类软膏合用治疗湿疹反复发作的患儿，具有抗过敏、消炎作用，且复发率低⑴。硫磺霜对皮肤的渗透性比较好，通透性高，油脂含量低，但目前市场一般只有硫软膏销售，而无硫磺霜销售。我院制剂室牛产的硫磺霜在儿科临床使用取得了令人满意的疗效。1含量测定1.12010版药典标准［2］：取木品0.5g,精密称定，加5%亚硫酸钠溶液40mL,加热回流约1.5小时，使硫溶解，放冷，使基质凝固，取溶液滤过，遗留基质用热水30mL洗涤，放冷，滤过，同法洗涤数次，合并滤液及洗液，加甲醛试液10mL与醋酸6mL,加水稀释至150mL,加淀粉指示液，用碘滴定液(0.05moI.L-1)滴定。每lmL碘滴定液(mol.L-1),相当于3.206mg的硫。1.2改进后的方法：精密称取样品0.2g,加入亚硫酸钠0.4g,蒸憾水8mL,无水乙醇10mL,加热回流1小时至硫完全溶解，蒸谓水冲洗回流管，放冷，加入甲醛2mL,醋酸ImL摇匀，加入淀粉指示液，用0.05mol.L-l的碘滴定液滴定。应消耗0.05mol.L-l的碘滴定液3.12mLo(2.8〜3・4mL)。检测限度：4.5%〜5.5%o2方法验证2.1线性关系考察取升华硫于105°C干燥至恒重，精密称取0・l、0・2g、0.5g、lg>2g,用上述两种含量测定方法测定。以消耗碘滴定液(0.05mol.L-1)的毫升数对升华硫的量进行冋归分析，得冋归方程分别为L二0.034+0.291XJ二0.9927和L=0.136+0.298x,r=0.9971结果表明：用改进后的含量测定方法测得升华硫在1〜20mg.mL-l范围内与消耗碘滴定液(0.05mol.L-1)的毫升数呈良好的线性关系。2.2重复性试验取同批次样品(批号：110216)6份，按上述两种方法进行含量测定，结果平均含量分别为4.38%和4.76%,RSD值分别为3.50%和2.91%o(见表1)表1重复性实验结果(n=6)Tab1TheresultsofRepeatability(n=6)aP《0.01vs.2010版药典标准2.3稳定性试验取同批次样品(批号:110216)6份，分别与Oh、2h、4h、6h、12h>24h按上述两种方法进行含量测定，结果平均含量分别为4.46%和4.77%,RSD值分别为3.33%和3.01%。(见表2)表2：稳定性实验结果(n=6)Tab2Theresultsofstability(n二6)aP《0.01vs.2010版药典标准2.4冋收率试验精密称取升华硫适量，按处方加入定量附加剂，制成不同浓度的模拟样品5份，依上述两种方法测定含量，结果平均冋收率别为93.62%和1.60%,RSD值分别为98.33%和1.41%。(见表3)表3：冋收率实验结果(n=5)Tab3Theresultsofrecovery（n二5）aP《0.01vs.2010版药典标准3讨论3.1硫磺霜pH接近7,对皮肤的渗透性比较好，刺激性也比较小。本制剂所用硫磺为升华硫，与皮肤接触后可生成硫化氢与五硫磺酸等多硫化物后显效，具有杀灭细菌、真菌及杀疥虫的作用，并有去除油脂、软化表皮、溶解角质等作用，用于治疗脂溢性皮炎、应疮等［3］。由于我院是儿童医院，儿童的皮肤非常娇嫩，较成人明显偏薄，抵抗力差，极易损伤；此外儿童皮肤组织含水量也高于成人，因此儿童更适用于霜剂。但目前市场一般只有硫软膏销售，而无硫磺霜销售。我院制剂室生产的硫磺霜在儿科临床取得了令人满意的疗效。3.2硫磺霜制备简单、使用方便、疗效确切。但我们在实际含量检验工作中发现使用2010年版药典标准进行含量测定，结果不是很理想。通过综合分析，考虑可能是硫磺霜为水包油型制剂，冋流时产生大量泡沫，使冷凝管中、下端及三角烧瓶上部粘附部分样品，反应不完全...