维生素C催化合成阿司匹林条件探究［摘要］目的:以维生素c为催化剂、水杨酸为原料、醋肝为酰化剂，合成阿司匹林。方法:采用乙酰化法合成。结果:初步确定了合成条件,温度为80°C,反应时间为40min,维生素C用量为0.2g,收率为56.8%o结论:本方法可行，合成条件需进一步完善。［关键词］维生素C;合成条件;阿司匹林;研究［中图分类号］R914.5［文献标识码］A［文章编号］1673-7210(2009)07(c)-058-02ConditioninvestigationonthesynthesisofAspirinbyvitaminCcatalystNIEXin,WENGMingtu,CUIJianqing,XUZhenqun,HOUWeile(SchoolofMedicine,FoshanUniversity,Foshan528000,China)［Abstract］Objective:TosynthesizeAspirinbyusingvitaminCasthecatalyst,salicylicacidastherawmaterialandaceticanhydrideastheacylatingagent.Methods:Themethodofacetylationwasused.Results:Thesynthesisconditionswasdetermined,thetemperaturewas80°C,thereactiontimewas40min,thequantityofvitaminCwas0.2g,theyieldwas56.8%・Conclusion:Themethodisfeasible,andthesynthesisconditionneedstobeimproved・[Keywords]VitaminC;Synthesiscondition;Aspirin;Research阿司匹林（Aspirin,又称为乙酰水杨酸或2■乙酰氧基苯甲酸）是一个百年老药，具有解热镇痛、抗风湿和抗血小板聚集的作用。阿司匹林的传统合成方法是以浓硫酸作催化剂，以醋酹为酰化剂进行6酰化反应，产率一般在70%左右⑴，但浓硫酸对设备的腐蚀性较大，对环境污染也大，因此，有必要寻找—种催化效果好、环境污染小的新型催化剂。国内有学者尝试将多种新催化剂用于阿司匹林的合成中，包括三氯化铝、碳酸钠、硫酸氢钠、柠檬酸、草酸、碘等[2・7],均取得了一定的成果,开拓了阿司匹林催化合成的新领域。而其中最具有潜力的应该是维生素C,符合安全、环保、简单易得等新型催化剂的条件，尽管有研究者做过相关实验[8],但部分条件和结果仍值得探讨。因此，本文从不同角度考察了维生素C催化合成阿司匹林的实验条件，现将结果报道如下:1仪器与试药1.1仪器DHG-9076A型电热恒温鼓风干燥箱（上海圣欣科学仪器有限公司）,086型电热恒温水浴锅（广州越秀医疗器械厂）,D7-500A电子天平（江苏常熟长青仪器仪表厂）。1.2试药水杨酸（天津大茂化学试剂厂，批号：20070319）.乙酸酹（广州化学试剂厂，批号：20060601）,无水乙醇（天津基准化学试剂厂，批号:20070510）,维生素C（东北制药总厂，批号:04112232）o2方法与结果2.1实验方法取水杨酸5g,置于100ml干燥的锥形瓶中，加入7.5g醋酉干及适量维生素C,置水浴锅内反应，到规定时间后取出，冷却至有结晶析出后加入75ml蒸憎水，再冷却50min,抽滤，固体用15ml蒸馆水分3次洗涤，抽干，得阿司匹林粗品。将制得的粗品移至100ml锥形瓶中，加无水乙醇18ml,60°C水浴中加热溶解,然后倒入装有40ml同温热蒸憎水的100ml锥形瓶中，自然冷却120min,过滤,固体用50%乙涤,509干燥1h,得阿司匹林精品。2.2因素考察2.2.1时间因素考察根据有关文献[5],首先将反应温度定为759,维生素C用量定为0.2g,分别考察反应时间为10、20、30、40、50min时的合成情况，结果见表1O由表1可知,当反应时间为40min时收率最高。表1合成时间的考察Tab.1Theconsiderationofsynthesistime2.2.2温度因素!1!6ml洗考察根据22.T项实验结果，确定反应时间为40min,维生素C用量仍定为0.2g,分别考察50、60、70、75、809下的合成情况，结果见表2。表2合成温度的考察Tab.2Theconsiderationofsynthesistemperature2.2.3催化剂因素考察本试验重点考察催化剂的量对合成反应的影响，选择维生素C用量范围为0.1-0.3go另外,根据“222”项下实验结果，再进一步比较75°C及80°C的合成情况。调整部分工艺，如精制环节加无水乙醇量调整为15ml,精品洗涤时50%乙醇用量改为4ml等。为加快精品结晶析出,在静置60min或90min后如无结晶析岀,则采取玻璃棒摩擦瓶壁或适当振摇等措施加以处理。结果见表3。表3催化剂的考察Tab.3Theconsiderationofcatalysts3讨论3.1反应条件在温度和催化剂量确定的情况下，反应时间在40min时收率最高，反应时间过长、过短都会影响收率。在温度考察的试验中，...