HPLC法测定苯磺酸氨氯地平片的含量及其有关物质王丽申兰慧(无锡市药品检验所江苏无锡214028)摘要目的:建立与质谱体系相兼容的高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片的含量及有关物质。方法:采用CAPCELLPAKC18色谱柱(250mm×4．6mm，5μm)，以甲醇-20mmol·L醋酸铵溶液(60∶40)为流动相，检测波长为237nm，流速为－11．0ml·min－1，柱温35℃，进样量20μl。同时，采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用(HPLC-QTOFMS)对氨氯地平的主要有关物质进行定性研究。结果:在该色谱条件下制剂中其他成分不干扰测定，杂质峰和氨氯地平峰达到有效分离度，苯磺酸氨氯地平在10～100μg·ml－1范围内线性关系良好(r=0．9998)，平均回收率为99．2%(ＲSD=1．0%，n=9)。HPLC-QTOFMS可以对氨氯地平的主要有关物质进行结构确证。结论:本法准确、可靠、重复性好，可用高效液相色谱法;液相色谱-四级杆飞行时间质谱法;苯磺酸氨氯地平片;有关物质关键词中图分类号:Ｒ927．2文献标识码:A文章编号:1008-049X(2014)12-2046-05DeterminationofContentandＲelatedSubstancesofAmlodipineBesylateTabletsbyHPLCWangLi，ShenLanhui(WuxiInstituteforDrugControl，JiangsuWuxi214028，China)ABSTＲACTObjective:ToestablishanHPLCmethodcompatiblewiththemassspectrometryforthedeterminationofthecontentandrelatedsubstancesinamlodipinebesylatetablets．Methods:ThesamplewasseparatedonaCAPCELLPAKC18column(250mmml·min－1．Thedetectionwavelengthwassetat237nm．Thecolumntemperaturewas35℃andtheinjectionvolumewas20μl．Be-sides，anHPLC-QTOFMSmethodwasusedtoidentifythemolecularstructureoftherelatedsubstancesofamlodipine．Ｒesults:TheThelinearrangeofamlodipinebesylatewas10-100μg·ml－1(r=relatedsubstanceswerecompletelyseparatedfromamlodipine．0．9998)，andthemeanrecoverywas99．2%(ＲSD=1．0%，n=9)．ThemainrelatedsubstancescouldbedetectedbyHPLC-QTOFMS．Conclusion:Theestablishedmethodisaccurate，reliableandreproducible，whichcanbeusedinthequalitycontrolofamlodip-inebesylatetablets．HPLC;HPLC-QTOFMS;Amlodipinebesylatetablets;ＲelatedsubstancesKEYWOＲDS苯磺酸氨氯地平为第3代双氢吡啶类钙拮抗药，具有服药量低、药效维持时间长、不良反应少、保护靶器官等优点，是理想的长效降压药物［1］。《中国药典》2010年版未收载苯磺酸氨氯地平原料及其片剂。国家药品标准中只采用高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片含量，缺乏对其有关物质的控制，且该流动相体系采用磷酸盐体系，无法与质谱联用进行有关物质结构的分析［2］。本研究旨在建立与质谱体系相兼容的高效液相色谱方法，对苯磺酸氨氯地平片进行含量测定及有关物质检查，并采用先进的液相色谱-质谱联用对主要有关物质进行结构鉴定，为该药品的质量标准提高提供科学参考。谱仪，美国Agilent公司);MettlerToledoXS-205型电子天平(瑞士梅特勒-托利多公司)。1．2试药苯磺酸氨氯地平对照品(中国食品药品检定研究院，批号:100374-201204，含量按C20H25ClN2O5·C6H6O3S计为99．9%);苯磺酸氨氯地平片来自国内三个厂家，分别为山西某厂家A，江苏某厂家B，广东某厂家C，批号分别为130402、120106、1306004，规格按C20H25ClN2O5计为5mg/片。甲醇、醋酸铵均为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。色谱条件色谱柱:CAPCELLPAKC18(250mm×4．6mm，5μm);流动相:甲醇-20mmol·L－1醋酸铵溶液(60∶40);柱温:35℃;检测波长:237nm;流速:1．02．1仪器与试药仪器Agilent1200高效液相色谱仪(包括四元泵，柱11．1温箱，自动进样器，二极管阵列PDA检测器，美国Agilent公司);Infinity溶液的制备对照品溶液精密称取苯磺酸氨氯地平对1290超高效液相色谱仪/2．26530AQ-TOF联用质谱仪(包括四元泵、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器，四级杆飞行时2．2．1照品25mg，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释通讯作者:王丽Tel:(0510)66112767E-mail:wangli1984121@163．com2046中国药师2014年第17卷第12期ChinaPharmacist2014，Vol．17No...