稻瘟灵髙效液相色谱研究方法探究提要：对稻瘟灵高效液相色谱分析方法进行了研究。用紫外检测器、AgilentEclipsePlusC18柱，以甲醇：水(75：25,V/V)为流动相，流速为1mL/min,在310nm波长下对稻瘟灵分析，试验了稻瘟灵主含量与杂质的分离，取得满意的结果。该方法的相对标准偏差为0.49%,添加平均回收率为99.61%,最低检出浓度为lmg/Lo该分析方法快速、简单、灵敏、具有良好的准确度和精密度，适用于常规分析检验。关键词：稻瘟灵；C18；紫外检测器Abstract:Thequantitativeanalysismethodofisoprothiolanewasdevelopedusinghighperformanceliquidchromatography(HPLC)withultravioletabsorbancedetectorandAgilentEclipsePlusC18column,Themobilephasewasmethanol-water(75：25V/V)ataflowrateof1.0mL/min.Thewave1engthofdetectorwassetat310nm.TheresultsshowedthatIsoprothiolaneandimpuritiescouldbeeffectivelyisolated,theresultwassatisfactory.ThedeterminationresuItsofHPLCshowedthattherelativestandarddeviationswas0.49%andaveragespikedrecoveriesofIsoprothiolanewas99.61%,Thedetectionlimitofisoprothiolanewaslmg/L・Themethodcanbeusedforconventionalanalysis,whichhasrapid、simple、accurateandsensitivecharacteristics.Keywords：Isoprothiolane；C18；UVdetector；中图分类号：S435.111.4+1文献标识码：A文章编号：稻瘟灵（分子式：C12H1804S2）,又名富士一号，中文名1,3-二硫戊烷-2-叉丙二酸二异丙酯，属低毒、低残留、高效内吸的有机硫杀菌剂。稻瘟灵主要用于防治水稻稻颈瘟、稻叶瘟、稻苗瘟等稻瘟病，同时对水稻纹枯病、小球菌核病和白叶枯病有一定防效、并可兼治飞虱，本文通过对稻瘟灵髙效液相色谱分析色谱柱、检测波长、流动相及配比等方面进行选择和优化，建立了一种可用于稻瘟灵原药有效成分测定的分析方法。1实验部分1.1仪器与试剂高效液相色谱仪（Agilent美国），配G1322A在线脱气装置、G1311A四元梯度泵、G1329A自动进样器、G1316A柱温箱、G1315D二极管阵列检测器、化学工作站；超声清洗器,针筒式微孔滤膜过滤器，0.451im,其他玻璃仪器均经过校准。乙睛为色谱纯；水为新蒸二次蒸憎水；稻瘟灵标样：已知含量99.0%o1.2试验方法1.2.1液相色谱分析条件液相色谱柱：250mmX4.6mm(id)不锈钢柱，内装EclipsePlusC18填充物，5um；流动相：甲醇：水=75:25(V/V)；流速：l.Oml/min；柱温：35°C,检测波长:310nm,进样体积：5111。标样、试样高效液相色谱图分别见图1,保留时间约为4.5mino图1标样和试样色谱图分别为isoprothiolane-Std-1和isoprothiolane-Sample-11.2.2标样溶液以及试样溶液的配制称取稻瘟灵标样0.05g(精确至0.0002g)于100ml容量瓶中，加入适量甲醇，超声波振荡溶解后，再加甲醇稀释至刻度，摇匀。标准溶液现配现用。称取含稻瘟灵试样0.05g(精确至0.0002g)于100ml容量瓶中，加入适量甲醇，超声波振荡溶解后，再加甲醇稀释至刻度，摇匀。1.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的响应值变化小于1.5%,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。1.4方法的添加回收率移取5.0ml浓度为210mg/L的稻瘟灵标准溶液于两支10ml具塞刻度管中，向其中分别添加5.0ml浓度为70.Omg/L,140.Omg/L的稻瘟灵标准溶液，摇匀，配成1号、2号添加溶液，在上述操作条件下重复进样，分别计算其峰面积平均值，并代入计算测定浓度和添加回收率。2结果与讨论2.1色谱柱选择在流动相及检测波长一定时，笔者采用AgilentEclipsePlusC18（250mmX4.6mm,5um）、EclipseXDB-C18（150mmX4.6mm,5Pm）>AgilentStableBondC8（250mmX4.6mm,5ym）不锈钢柱，分别对稻瘟灵标准溶液进行了测定，发现了稻瘟灵与杂质在AgilentEclipseC18（250mmX4.6mm,5um）色谱柱上分离较好。2.2流动相选择在AgilentEclipseC18（250mmX4.6mm,5pm）色谱柱上，选用①V（甲醇）：V（水））二45：55；②V（甲醇）：V（水）=60：40；③V（甲醇）：V（水））=75：25；④V（乙月青）：V（#）=60：40；⑤V（乙M）：V（水）二80：20作为流...