红酒中痕量元素分析方法研究周涛，逮海，王军，周原晶，李海峰（中国计*科供研究院化学分析所.北京100013）DeterminationofTYaceInorganicElementsinRedWineZHOUTao,LUHai,WANGJun,ZHOUYuaibjing,LIHai-feng{DepartmentofChemistry,NationalInstituteofMetrology,Beijing100013.China)Abstract:Thecontentsoflead,iron,copperinredwineweredeterminedbyusingICP-MS,ICP-OES,andanauthoritativemeasurementmethoddsotopedilutionmassspectrometry(IDMS).TheresultsindicatedthatitwasnoteasytoachieveagreementswithIDMSbyusingcommonmethods.Ifusingsomemethods,suchasmatrixsimilarcertifiedreferencematerialtocalibratethemethodandcaredtheresultswhenthecomplexmatrixsamplesweremeasured.Keywords:isotopicdilutionmass^ectrometry;redwine;ICP-MS;ICP-OES中图分类号：0657.63文献标识码：A文章编号10044997（2008）増刊.2542国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布的GB15037-2006《葡萄酒》强制性国家标准已于2008年1月1日起在生产领域开始实施。该标准与发酵酒卫生标准GB2758-2005对葡萄酒中若干金属元素给予了限量标准，如铅（Pb）W02mglA铁（Fe〉^8.0mgL_\铜（Cu）^LOmg-f1.检测结果的准确依赖于检测方法和使用的标准物质，目前国家检测标准中推荐使用无机元素水溶液标准。但鉴于葡萄酒中基体较为复杂，含有大量盐和有机物，使用相似基体的标准物质对测量结果进行校正应更可靠、更具有溯源特性。本研究采用同位素稀释质谱法（IDMS）、等离子体质谱法（ICP・MS）、等离子体光谱法（ICPQES）和原子吸收光谱法（AAS）等多种方法对红酒样品中铅、铁、铜等元素的含量进行测定，并将不同方法的测量结果进行比较.1实验部分1.1主要仪器设备XP205M密天平：梅特初•托勒多公司产品，最小分度为千分之一克：XS205精密天平：梅特勒•托勒多公司产品，最小分度为十万分之一克;7500CE型ICP-QMS：美国安捷伦公司产品：JCAP6000型ICPQES：美国赛默飞世尔公司产品；IsoProbe型MC-ICPMS：英国GV公司产品.1J主要试剂红酒：市场购买，经0.45中n孔径的过滤膜减压抽滤后，添加适量的铅水溶液，电磁搅拌8h后,冷藏避光保存，经检测，其中含有大量的钾。BVHI级硝酸经过二次蒸憎，MillpQ18Mn-cm高纯水，水中铅（铁、铜）标准物质，铅（铁、铜）同位素标准物质.13样品化学前处理所检测的红酒样品呈红褐色，半透明，采用天平称重适量取样，蒸发至约ImL,加入2mL浓硝酸和0.5mL双氧水，在聚四氟乙烯小罐中密闭消解。消解后溶液为淡绿色透明状，蒸至近干，加入2%HNO3稀释后待测。样品测量的流程空白与样品处理过程一致。1.4同位素稀释质谱法测量Pb、Fe、Cu根据ICP£MS初步测量结果，使用如Pb、$7Fe.“Cu稀释剂采用权威测量方——IDMS法，准确测量红酒样品中铅、铁、铜的含量。具体过程为：首先使用IDMS方法标定^Pb、57Fe."Cu稀释剂溶液，求得稀释剂浓度；将稀释剂加入到样品中，溶解混合均匀后，通过测量混合同位素丰度比^Pb严Pb、牛3筑、叱/C,求得样品中铅、铁、铜含量⑴。13ICPXJMS法测1Pb.Fe称取2g红酒样品，消解后加入适量的Co标准作为内标，稀释后待测。分别取Pb、Fe单元素标准按比例混合，加入适量Co作为内标，并加入钾盐作为基体匹配，稀释后配制成工作标准。使用ICP£MS分别测量工作标准和样品，计算得到红酒样品中Pb、Fe的含量。L6ICP-OES法测量Pb、Fe、Cu分别取Pb、Fe、Cu单元素标准溶液按比例混合后，稀释配制成工作标准，分别在220、259.9、324.7nm处测量Pb、Fe、Cu的发射光谱强度。使用消解和不消解2种方式处理样品，为减少基体的影响，在标准溶液中加入钾盐进行基体匹配后，测量Pb、Fe的含量。因为红酒中铜含量较低，采用2种方法测量：样品不经稀释，直接测量；标准加入法，向红酒样品中加入不同量的Cu,然后进行测量，经曲线外推得到Cu的原始含量。2结果与讨论XI测量结果采用上述测量方法，得到的红酒样品中铅、铁、铜等元素含量结果，列于表:22流程空白红酒样品中Pb、Fe、Cu含量均在0.1jig・gT以上，实验中各元素取样总量均在几百ng。整个实验的流程空白经检测，只占各元...