RP-HPLC法测定感冒清热颗粒荆芥穗\薄荷中总胡薄荷酮的含量荆芥穗副作用撰写时间：202X年XX月XX日摘要目的：建立以RP-HPLC法测定感冒清热颗粒荆芥穗、薄荷中总胡薄荷酮含量的方法。方法：采用PhenomenexGemini5uC18110A色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相为：甲醇-水（50∶50），检测波长252nm，柱温为30℃，流速为1.0ml/min。结果：胡薄荷酮进样量在0.01012～0.5060μg范围内有良好线性关系，平均加样回收率为99.74%，RSD为0.53%。3批样品中总胡薄荷酮的含量分别为0.06318、0.06324、0.06322mg/g。结论：本方法灵敏、准确，专属性强，重现性好，可作为感冒清热颗粒荆芥穗、薄荷中总胡薄荷酮的含量测定方法。关键词感冒清热颗粒；胡薄荷酮；含量测定中图分类号R917文献标识码A文章编号1673-7210（2021）07（b）-20214-02ContentdeterminationofpulegoneofschizonepetaspikeandmenthahaplocalyxinGanmaoqingreGranulebyRP-HPLCLIULanjun1,SONGWeifeng21.LanshiHospitalofChanchengDistrict,FoshanCity,Foshan528041,China;2.TheThirdAffiliatedHospitalofSunYat-senUniversity,Guangzhou510630AbstractObjective:ToestablishthemethodfordeterminationofpulegoneofschizonepetaspikeandmenthahaplocalyxinGanmaoqingreGranule.Methods:TheanalyticalcolumnPhenomenexGemini5uC18110A(4.6mm×250mm,5μm)wasused.Themobilephasewascomposedofmethanol-water(50∶50)ataflowrateof1.0ml/min.ThewavelengthofUVdetectorwas252nmandcolumntemperaturewas30℃.Results:Thelinearrangesofpulegonewas0.01012-0.5060μg.Theaveragerecoverywas99.24%withRSDof0.53%.Thetotalcontentsofpulegoneinthreebatchesofsampleswere0.06318,0.06324,0.06322mg/grespectively.Conclusion:Thismethodissensitive,accurate,exclusive.ItcanbeappliedtodeterminethecontentofpulegoneofschizonepetaspikeandmenthahaplocalyxinGanmaoqingreGranule.KeywordsGanmaoqingreGranule;Pulegone;Contentdetermination感冒清热颗粒由荆芥穗、薄荷、防风、柴胡、葛根、苦地丁等组成，具有疏风散寒，解表清热的作用，用于风寒感冒，头痛发热，恶寒身痛，鼻流清涕，咳嗽咽干等。其标准收载在《中国药典》2021年版，原来质量标准有葛根中葛根素的含量测定方法1185。方中君药荆芥穗具有散风湿、利咽喉、解表散风、透疹的作用2，用于感冒、头痛、麻疹、风疹，疮疡初起。其有效成分胡薄荷酮具有抗炎的作用3。有报道4-5对其中的防风、葛根进行升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和葛根素的含量测定，但未见有报道君药荆芥穗的含量测定。荆芥穗和薄荷均含有胡薄荷酮成分，为能有效控制制剂中总胡薄荷酮的含量，本文现参照《中国药典》2021年版荆芥穗的含量测定方法1217，采用高效液相色谱法测定荆芥穗和薄荷中总胡薄荷酮的含量，并对本实验方法进行方法学的研究，为更有效地控制该成药的质量提供借鉴方法。1仪器与材料日本岛津LC-2021高效液相色谱仪；SB52DT型超声波清洗机（宁波新芝生物科技股份有限公司）；精密分析天平（德国Sartorius）。甲醇（色谱纯，天津四友），其他试剂均为分析纯。胡薄荷酮对照品（美国ALDRICH公司，供含量测定用，批号10529P0）。感冒清热颗粒由广西华天宝药业有限公司（批号20210415、20210822、2021202118）。2方法与结果2.1色谱条件采用PhenomenexGemini5uC18110A色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），甲醇-水（50∶50）为流动相，检测波长为252nm。柱温为30℃。在本条件下，样品其他成分对胡薄荷酮的测定无干扰。结果见图1。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取胡薄荷酮对照品10.12mg，置1ml棕色量瓶中，加甲醇使溶解，稀释至刻度，即得浓度为0.1012mg/ml的对照品储备液。精密吸取1.0ml上述对照品储备液，置10ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。2.2.2供试品的制备取本品约1.0g，研细，精密称定重量，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。2.3阴性对照溶液的制...