水热法氧化石墨烯改性环氧树脂的制备与性能_张竞

水热法氧化石墨烯改性环氧树脂的制备与性能_张竞第31卷第6期高分子材料科学与工程Vol.31,No.62015年6月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGJun.2015水热法氧化石墨烯改性环氧树脂的制备与性能张竞,王洪亮,叶瑞(江苏科技大学材料学院,江苏镇江212003)摘要:以膨胀石墨(100mesh)为原料,采用改进的水热法,经超声剥离制备了氧化石墨烯(GO)。通过X射线衍射、原子力显微镜及傅里叶变换红外光谱对GO结构进行表征,进而采用两相萃取法将制得的GO萃取到环氧树脂(EP)基体中。利用X射线衍射、扫描电镜等对GO/EP复合材料的断面形貌及GO在树脂中的分散状况进行表征,并进行了力学性能测试及动态力学分析。结果表明,GO厚度约为1.4nm,复合材料的力学性能较纯环氧明显提高,GO的加入使环氧树脂冲击断面转变为塑性断裂。当GO加入量为0.25%(质量分数)时,材料的冲击强度最高,强度值为55.17kJ/m2,提高了115%;拉伸强度提高了18%;断裂伸长率增加了78%。经动态力学分析可推断,GO的加入增强了其与环氧树脂间的界面粘接性,同时影响到环氧树脂聚合网络的形成。改性后的环氧树脂韧性大幅度增加。关键词:水热法;氧化石墨烯;环氧树脂;复合材料;力学性能中图分类号:TQ325.5文献标识码:A文章编号:1000-7555(2015)06-0167-05收稿日期:2014-05-08基金项目:江苏高校优势学科建设工程资助项目(35061101)通讯联系人:张竞,主要从事热固性树脂及复合材料研究,E-mail:happyforder@sina.com氧化石墨烯(GO)是石墨烯的一种重要衍生物,为单层或多层氧化石墨[1],与石墨烯相比,GO不仅具有极好的亲水性,还可被小分子和环氧树脂等聚合物插层后剥离;且GO表面含有羟基、羧基等反应性官能团,能与环氧树脂形成稳定的化学键。因此GO在提升材料力学等综合性能上有着极大的优势。以GO为纳米填料可实现其在树脂基体中的纳米级分散[2],从而能提高环氧树脂的韧性[3]、阻燃性、电磁屏蔽性等性能。制备GO的方法较多,目前被广泛采用的Hum-mers法[4]和Staudenmaier法[5],其生产周期长达100h,原料浪费严重,且后者对氯酸钾的添加要求苛刻。最近兴起的水热法[6]虽耗时不足4h,原料用量少,但操作条件仍然苛刻,易发生危险。氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法主要有溶液混合法、熔融共混法。前者所用有机溶剂(如丙酮)具有一定毒性,且很难判断溶剂最终是否挥发完全;后者过度依赖高剪切力,难以保证GO在树脂基体中的均匀分散。为此,本文采用一种温和的改进水热法(将反应体系在冰水浴环境下磁力搅拌2h,再放入密闭反应釜内110℃反应2.5h)制备氧化石墨,同时采用两相萃取法(在慢速搅拌环境下,将一定浓度的GO水溶液倒入盛有环氧树脂的烧杯中,50℃充分反应4h后体系明显分层,将上层清水倒掉,并保持35℃减压蒸馏,除掉树脂上残留的水分)制备出分散性很好的纳米复合材料。并对制得的GO及其复合材料进行了表征测试。1实验部分1.1主要原料与试剂可膨胀石墨:粒径100mesh,国药集团化学试剂有限公司;H2SO4:98%,分析纯,国药集团化学试剂有限公司;NaNO3:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;KMnO4:分析纯,上海苏懿化学试剂有限公司;HCI:37%,分析纯,国药集团化学试剂有限公司;H2O2:浓度30%,分析纯,上海久亿化学试剂有限公司;环氧树脂(EP):E-51,工业品,无锡蓝星树脂厂;多元胺类固化剂:型号593,工业品,上海瑞晟化工试剂有限公司;去离子水:实验室自制。1.2试样制备将一定量的NaNO3、可膨胀石墨和浓H2SO4(质量比为1g∶1g∶50g)按顺序加入冰冷的反应釜釜胆内,冰水浴环境下,开动磁力搅拌器搅拌,再缓慢加入KMnO4(石墨与KMnO4质量比为1∶5),2h后拧紧釜盖置于烘箱内...

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