穿孔萃取分光光度法测定刨花板甲醛释放量的不确定度评定韩井伟①孙敬忠刘庆林(临沂出入境检验检疫局山东省临沂市河东区凤凰大街西段276034)摘要依据GBƒT1765721999对用于测定刨花板中有害物质甲醛的乙酰丙酮分光光度法的不确定度进行了研究。建立了数学模型,详细分析了测定过程中影响结果的各个分量,并对各不确定度分量进行评定,计算出了该法的合成不确定度和扩展不确定度。关键词甲醛;分光光度法;不确定度;刨花板:O657.32文献标识码:A:100428138(2010)02206102061引言近年来,随着经济发展和人们生活水平的提高,刨花板作为家具制造的主要原料,其需求量越来越大。刨花板在生产过程中大量使用醛类胶粘剂,因此甲醛释放量就成为衡量其质量优劣的一项重要指标1。目前,国际上通行的做法是采用测量不确定度来检测结果的可靠程度。本文根据GBƒT1765721999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》及JJF105921999《测量不确定度的评定与表示》,对穿孔萃取法测定刨花板中甲醛释放量检测结果的不确定度进行评定,为实验室在该检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性提供参考。2实验部分2.1主要仪器、实验用品和试剂BS224S型分析天平(德国Sartorius公司);UV22550型紫外2可见分光光度计(日本岛津公司)HH22型数显恒温水浴锅(上海逸龙科技有限公司);101型电热鼓风干燥箱(北京科伟永兴有限公司)重铬酸钾:基准试剂;其余均采用分析纯试剂。2.2测量原理2.2.1水分含量的测定称取约50g的刨花板,置于干燥箱内,在103±2℃下烘至恒重,根据烘前与烘后的样品质量之差即为刨花板的水分质量,水分质量与烘前刨花板质量之比经计算后得到刨花板的含水率。2.2.2刨花板中甲醛释放量的测定称取105—110g的试样,放入1L圆底烧瓶中,加入600mL甲苯,加入1L蒸馏水于穿孔萃取仪①联系人,手机:(0)15805397886;E2mail:hanjw80@163作者简介:韩井伟(1980—),男,山东省滨州市人,硕士,工程师,主要从事进出口产品检验工作。收稿日期:2009207208;接受日期:2009208206第2期韩井伟等:穿孔萃取分光光度法测定刨花板甲醛释放量的不确定度评定611的萃取柱内,加热回流2h,将刨花板中的甲醛萃取出来溶解在水中。将萃取后的甲醛溶液定容至2L的容量瓶中,此溶液作为待测液。移取10mL待测液于50mL容量瓶中,再加入10mL乙酰丙酮(体积百分浓度0.4%)和10mL乙酸铵溶液(质量百分浓度20%)。盖上塞子,摇匀,40±2℃的水浴加热15min,取出放置于黑暗处静置,冷却至室温。用分光光度计在412nm处测定其吸光度,以蒸馏水代替试样溶液作为空白进行调零2。3数学模型的建立根据上述测定方法,其水分测定的数学模型:X=m1-m2×100%(1)m2-m0式中:X——样品中的水分含量(%);m0——已恒重的铝盒的质量,g;m1——干燥前样品加铝盒的质量,g;m2——干燥后样品加铝盒的质量,g。刨花板甲醛释放量的数学模型为:C0×2×100×f()W=2repm×(1-X%)式中:W——刨花板中甲醛释放量,mgƒ100g;C0——定容后萃取液中甲醛的含量,mgƒL;m——样品质量,g;X——样品的含水率;frep——重复性系数,frep=1。4不确定度分量的主要根据其数学模型,该方法测试不确定度主要于:定容2L容量瓶时的不确定度,用u(V2L)表示;样品称重时的不确定度,用u(m)表示;萃取液中甲醛含量的不确定度,用u(Cext)表示;样品水分测定时的不确定度,用u(X)表示;测量重复性引入的不确定度,用u(frep)表示。引用相对标准不确定度,其最终合成不确定度计算公式为:u(w)=(u(Cext))2+(u(V2L))2+(u(m))2+(u(X))2+(u(frep))2(3)wCextV2LmXfrep5不确定度分量的评估5.1定容2L容量瓶时的不确定度(1)2L容量瓶的最大允许误差为±0.60mL3,假设为均匀分布,则由校准引入的不确定度为:0.60ƒ3=0.3464mL,相对标准不确定度为:0.3464ƒ2000=0.017%。(2)实验室温度(20±3℃),2L容量瓶由温度引入的标准不确定度为:(2000×3×2.1×10-4)ƒ1.96=0.64mL,相对标准不确定度为:0.64ƒ2000=0.032%。0.0172+0.0322%=0.036%。合成相对标准不确定度为:urel(V2L)=5.2样品称重时的不确定度本实验采用差量法称量样品质量,由灵敏度、示值偏差引入的不确定度分量在两次称量后可以抵消,不予考虑。天平的检定证书给出的最大允许误差为±0.01g,按均匀分布,标准不确定度...