食品安全国家标准食品添加剂天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸11范围本标准适用于以天门冬酰苯丙氨酸甲酯和乙酰磺胺酸盐为原料，经反应、离心、干燥等步骤加工制得的食品添加剂天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称[2-羧基-β-（N-(b-甲氧羰基-2-苯基）乙基氨基甲酰基)]乙酰铵-6-甲基-1,2,3-氧噁嗪-4(3H)-酮-2,2-二氧盐2.2分子式C18H23O9N3S2.3结构式2.4相对分子质量457.46（按2007年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样置于清洁、干燥的玻璃皿中，在自然光线下，观察其色泽和状状态结晶性粉末态，嗅其气味气味无味3.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法含量（以干基计）,w/%乙酰磺胺酸天门冬酰苯丙氨酸甲酯34.0～37.063.0～66.0附录A中A.4干燥失重,w/%≤0.5GB5009.3直接干燥法a比旋光度αm(20℃,D)+14.0～+16.5附录A中A.5钾,w/%≤0.5附录A中A.65-苄基-3,6-二氧-2-哌嗪乙酸,w/%≤0.5附录A中A.7其他相关物质,w/%≤1.0附录A中A.7铅(Pb)/(mg/kg)≤1.0GB5009.12透射率≥0.95附录A中A.8a干燥温度和时间分别为105℃和4h附录A检验方法A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定本标准所使用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的二级水。试验中所使用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3鉴别试验试样在溴化钾分散剂下，在红外吸收光谱中呈现的最大波数与天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸的标准品相同，标准品红外光谱图见附录B中图B.1。A.4含量的测定A.4.1滴定法A.4.1.1试剂和材料A.4.1.1.1苯甲酸：纯度≥99%。A.4.1.1.2乙醇。A.4.1.1.3N,N-二甲基甲酰胺。A.4.1.1.4百里酚蓝甲醇溶液：称取0.30g百里酚蓝于烧杯中，用甲醇溶解并稀释至100mL。A.4.1.1.5四丁基氢氧化铵甲醇溶液：0.1mol/L。四丁基氢氧化铵甲醇溶液（0.1mol/L）的标定：量取10mLN,N-二甲基甲酰胺于三角瓶中，加入0.05mL百里酚蓝甲醇溶液，用0.1mol/L四丁基氢氧化铵甲醇溶液滴定直至纯蓝色产生。立即加入0.2g（精确到0.001g）苯甲酸，搅拌，蓝色消失，在氮气保护下用0.1mol/L四丁基氢氧化铵甲醇溶液滴定直至纯蓝色产生。记录第二次滴定所消耗的滴定液体积（v）。四丁基氢氧化铵甲醇溶液的浓度c1以摩尔每升（mol/L）计，按公式（A.1）计算：(A.1)式中：m——苯甲酸的质量，单位为克（g）；v——第二次滴定所消耗的四丁基氢氧化铵甲醇溶液的体积，单位为毫升（mL）；M1——苯甲酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M1（C7H6O2）=122.12]；1000——换算因子。A.4.1.2仪器和设备pH计或电位滴定仪。A.4.1.3分析步骤称取约0.1g~0.15g试样，精确至0.001g。置于200mL烧杯中，用50mL乙醇溶解，在氮气保护下，用0.1mol/L四丁基氢氧化铵甲醇溶液滴定，用pH计或电位滴定仪测定电位值，记录第一突跃点和第二突跃点的滴定体积（v1,v2），同时量取50mL乙醇进行空白滴定，记录体积（v0）。A.4.1.4结果计算乙酰磺胺酸含量的质量分数w1按公式（A.2）计算：.………………………（A.2）式中：v1——试样中第一突跃点所消耗四丁基氢氧化铵甲醇溶液的体积，单位为毫升（mL）；c1——四丁基氢氧化铵甲醇溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m1——试样的质量，单位为克（g）；M2——乙酰磺胺酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M2（C4H5NO4S）=163.15]；1000——换算因子。天门冬酰苯丙氨酸甲酯含量的质量分数w2按公式（A.3）计算：………………..（A.3）式中：v2——试样中第二突跃点所消耗四丁基氢氧化铵甲醇溶液的体积，单位为毫升（mL）；v1——试样中第一突跃点所消耗四丁基氢氧化铵甲醇溶液的体积，单位为毫升（mL）；v0——空白所消耗四丁基氢氧化铵甲醇溶液的体积，单位为毫升（mL）；c1——四丁基氢氧化铵甲醇溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L...