ICS65.080G20DB37山东省地方标准DB37/TXXXXX—XXXX肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的测定高效液相色谱法Determinationofabscisicacid,1-naphthaleneaceticacid,forchlorfenuronanduniconazoleinfertilizersbyhighperformanceliquidchromatographyXXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施山东省市场监督管理局发布目次前言..................................................................................II1范围.................................................................................12规范性引用文件.......................................................................13原理.................................................................................14试剂和材料...........................................................................15仪器.................................................................................16分析步骤.............................................................................26.1样品制备.........................................................................26.2样品提取.........................................................................26.3测定.............................................................................26.4空白实验.........................................................................36.5分析结果表述.....................................................................36.6允许差...........................................................................3附录A（资料性附录）脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的英文名称、分子式、分子量、CAS号、结构式.................................................................................4附录B（资料性附录）脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的标准物质液相色谱图............5前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省市场监督管理局提出并监督实施。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、金正大生态工程集团股份有限公司、山东农业大学。本标准主要起草人：张娟、朱海荣、刘晖、商姗姗、赵丽芳、王景超、郑树林、徐楠、尹畅、刘金凤、孙文丹、刘鹏飞、邹惠玲、于军、苏本玉、杨越超。肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的测定高效液相色谱法警告：本标准有可能涉及到有害物质、危险操作和设备的安全。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。1范围本标准规定了肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的高效液相色谱法。本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的检测。称样量为1.0g时，方法中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的检出限为3mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3原理试样中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑用甲醇进行超声提取，以甲醇-0.1%甲酸水为流动相，在选定的工作条件下，用高效液相色谱仪（配有二极管阵列检测器）测定，外标法定量。4试剂和材料本标准中试验用水应符合GB/T6682中一级用水的规格。4.1甲醇：色谱纯。4.2甲酸：分析纯。4.3甲酸-水溶液(1+1000)：移取1.0mL甲酸（4.2）与1000mL水混匀。4.4脱落酸标准品：已知质量分数，ω≥98.0%。4.5萘乙酸标准品：已知质量分数，ω≥98.0%。4.6氯吡脲标准品：已知质量分数，ω≥98.0%。4.7烯效唑标准品：已知质量分数，≥98.0%；脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑信息一览表见附录A。4.8脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑混合标准溶液：称取脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑标准品，精确至0.0001g，用甲醇（4.1）配制成浓...