4乐赣文,郁剑飞,王荣伟1石油化工,1992;21(4):2326有机化合物光谱和化学鉴定1江苏科学出版社,1988SynthesisandCharacterizationofMaleicAnhydride2Styrene2DodeacrylateTricopolymerLU激an2mei,ZHUXiu2lin,HUFeng2激andTAOFeng(DepartmentofChemistry,Suzhou,激ang2suProvinceUniversity,Suzhou,激angsu215006)AbstractMaleicanhydride2styrene2dodeacrylatetricopolymerwaspreparedbysolutionpolymerizationandtheinfluenceofpolymerizationconditionsonpropertiesofresinwasstudied.Characteristicsoftheresinweretestedbyinfraredspectroscopy(IR)andthermogravimetricanalysis(TGA),etc.Keywords:precipitationpolymerization,tricopolymerization,styrene,maleicanhydride,dodecacrylate蛇笼树脂的分离性能朱常英李连荣吴世华王睿杨秀檩(南开大学化学系,天津300071)摘要合成了弱酸强碱型蛇笼树脂,以腈纶纺丝溶剂为分离液,研究了温度、进样量、进样浓度、柱高等因素对蛇笼树脂分离性能的影响,进行了树脂连续分离应用试验,找出了较好的使用条件。关键词蛇笼树脂分离腈纶纺丝溶剂蛇笼树脂又称蛇笼聚电解质1或称延迟离子交换树脂,是指在具有特定电荷交换功能基的交联聚合物中含有被物理截留的带有相反电荷功能基的线性聚合物的一种特殊类型的离子交换树脂。较常用的为弱酸强碱型蛇笼树脂。蛇笼树脂中含有阴阳两种功能基,这些功能基大部分相互吸引,配对形成内盐键,只有少数功能基以游离状态存在。阴阳功能基在形成内盐键时中和了部分电荷,与溶液中带相反电荷离子的吸着力减弱,虽仍可对溶液中的离子进行吸附而起到阻滞作用,但用水即可将被吸着的电解质洗脱下来,因此蛇笼树脂的作用机理是离子阻滞而不是离子交换。又因为此类树脂具有较大的吸着容量,其最适用于浓溶液中不同电解质间的分离或电解质与非电解质的分离。分离的原理是根据其对不同离子的选择性不同,对亲和性最强的离子起阻滞作用,对非电解质起排斥作用。蛇笼树脂是Hatch等于1957年最先发明的2,由于其具有独特的离子阻滞功能和用水即可再生的特点,在国外已被广泛应用于科研和生产领域3～8。80年代以前,我国此类树脂的生产和应用都属空白,80年代后期,某些大型企业开始引进蛇笼树脂并应用于工业生产。与此同时,国内学者也开始了对蛇笼树脂的合成及应用研究9～12。本文合成了弱酸强碱型蛇笼树脂,以含可溶性不挥发杂质(包括SO2-、Cl、NO3等,以下简称--4NVI)的腈纶纺丝溶剂(NaSCN水溶液)为分离液,研究了各种操作条件下对蛇笼树脂分离性能的影收稿日期:1998201215。第一作者:朱常英,女,1946年生,大学毕业,副教授,电话022223501264。·165·第3期朱常英等:蛇笼树脂的分离性能响,确定了较为理想的分离条件,并进行了树脂连续应用试验,结果证明蛇笼树脂在实际应用中具有简便、高效、经济的特点。用铁铵矾为指示剂,以标准AgNO3溶液滴定SCN-,达等当点时加入过量标准AgNO3溶液,然后用标准KSCN溶液回滴,溶液显浅橙色即达终点。以式(3)计算样品中NaSCN的质量分数。1试验部分cAgNO·VAgNOcKSCN·VKSCN-111蛇笼树脂的合成将250ml交联度为7%的强碱阴离子交换树脂75ml去离子水、45ml精制丙烯酸和1125g过硫酸钾在氮气保护下80℃反应18h后,降温至70℃,加入质量分数为10%的Na2CO3溶液,调节pH=7,水洗。所得蛇笼树脂的各种交换量测定结果如下:离子阻滞容量019959mmol/ml,残余阴离子交换量0100013mmol/ml,残余阳离子交换量01463mmol/ml。33×81107×10-3(3)wNaSCN=×100%m式中c和V分别代表摩尔浓度(mol/L)和体积(ml);m为样品质量(g)。114NVI的含量分析取试样013～014g,在烘箱中90℃烘干,然后在真空干燥箱中90℃烘至恒重,以式(4)计算NVI的质量分数。残渣质量-(4)wNVI=wNaSCN×100%因112分离试验交换样品质量取100ml蛇笼树脂装入<2cm的交换柱内,用去离子水洗后,取一定量的腈纶纺丝溶剂,在试验温度下,由柱顶加入交换柱,然后用去离子水淋洗,流速为每小时2BV(床体积),最先流出的20ml液体作为顶出液弃去,然后接取样品,每个级份10ml,共接取12个级份。分别测定每个级份中NaSCN和NVI的质量分数,以级份为横坐标,质量分数为纵坐标,将测定结果作出分离曲线,曲线中N...