多波长系数倍率法测定复方甲硝唑含漱液的主药含量摘要：目的：建立复方甲硝唑含漱液中甲硝唑及醋酸洗必泰的含量测定方法。方法：用多波长系数倍率法消除各组分间的相互干扰，分光度法则定组分含量。结果：测定波长为260、281、340、312、349nm。甲硝唑、醋酸洗必泰含量测定的平均回收率分别为100.9%，RSD=0.5%和102.0%，RSD=0.69%。结论：本方法简便，结果可信。关键词：系数倍率分光光度法；甲硝唑；醋酸洗必泰分类号：R914.1文献标识码：B文章编号：1006-0103(2000)01-0057-02DETERMINATIONOFMAININGREDIENTSINGARGLEMETRONIDAZOLECOMPOSITUMBYMULTIWAVELENGTHK-ratioSPECTROPHOTOMETRICMETHODWANGZhang-yang（1.DepartmentofPharmacy,South-westHospitaloftheThirdMilitaryUniversityofMedicalSciences，Chongqing400038China；）WANGXiao-min（2.CollegeofStomatology，WestChinaUniversityofMedicalScience,Chengdu610041China;）GUOPing3，（3.SchoolofPharmacy,WestChinaUniversityofMedicalScience，Chengdu610041China）Abstract：OBJECTIVE：TodevelepamethodfordeterminingthecontentsofMetronidazole(Ⅰ)andChlorhexidineacetate(Ⅱ)ingarglemetronidazolecompositum.METHODS：TheconcentrationsofⅠandⅡweredeectedbymultiwavelengthK-ratiospectrophotometricmethod,influenceeathotherinspectrumcouldberemoved.RESULTS：Measurementwascarriedoutat260,281,340,349,312nm,themeanrecoverywere100.9%(RSD=0.%,n=9)formetronidazoleand102.0%(RSD=0.6%,n=9)forⅡ.CONCLUSION：Thismethodwassimple,accurateforthemeasurementofbothⅠandⅡ.Keywords：K-ratiospectrophotometricmethod；Metronidazole；ChlorhexidineacetateCLCnumber：R914.1Documentcode：AArticleID：1006-0103(2000)01-0057-02▲复方甲硝唑含漱液是由甲硝唑及醋酸洗必泰为主药的复方制剂，用于口腔杀菌消炎，临床使用效果良好。对于主药的含量测定，无空白干扰时可用双波长法测定［1］。有空白干扰存在下，双波长法无法消除干扰。现建立多波长系数倍率法测定主药含量。1实验部分1.1仪器及试剂UV2201紫外可见分光光度计(日本岛津)。甲硝唑、醋酸洗必泰(药用)；无水乙醇、95%乙醇为分析纯；复方甲硝唑含漱液(华西医科大学口腔医院)。1.2方法原理甲硝唑、醋酸洗必泰的乙醇溶液在紫外区有较强的吸收［1］，故以乙醇为溶剂进行含测。分别称取甲硝唑、醋酸洗必泰配成约10μg.ml-1的95%乙醇溶液，取0.5ml空白含漱液用95%乙醇稀释至25ml(或无水乙醇定容至10ml制成2.5倍空白稀释液)，以95%乙醇为空白，200nm～400nm扫描(1)。由1可见，甲硝唑最大吸收波长为312nm，此波长处空白及醋酸洗必泰不干扰，可直接测定含量；醋酸洗必泰的最大吸收波长在260nm，但甲硝唑及空白均有吸收，故用等吸收点法及系数倍率法相结合消除干扰。设定λ1=260nm,λ5=312nm。对于λ1甲硝唑有等吸收波长λ4=349nm，在λ1与λ5间设一测定波长λ2，对应λ2甲硝唑有等吸收波长λ3，且等吸收波长λ3、λ4处空白及醋酸洗必泰均无吸收。空白在λ1与λ2吸光度比值为K。以A醋，A甲，A空分别表示醋酸洗必泰、甲硝唑、空白在一定波长的吸收值。Aλ1-KAλ2=A醋λ1+A甲λ1+A空λ1-K(A醋λ2+A甲λ2+A空λ2)因：A空λ1=KA空λ2；A甲λ1=A甲λ4=Aλ4；A甲λ2=A甲λ3=Aλ3故：Aλ1-KAλ2=A醋λ1+Aλ4-KA醋λ2-KAλ3(Aλ1-Aλ4)-K(Aλ2-Aλ3)=A醋λ1-KA醋λ2令：ΔA=(Aλ1-Aλ4)-K(Aλ2-Aλ3)则：ΔA=A醋λ1-KA醋λ2=E醋λ1C醋-KE醋λ2C醋=(E醋λ1-KE醋λ2)C醋=E′C醋即ΔA=E′C醋，ΔA与醋酸洗必泰的浓度作为过原点的直线，由K及λ1、λ2、λ3、λ4处所测吸收值求ΔA，即可得醋酸洗必泰的浓度。1吸收光谱Fig1Absorptionspectrum1Metronidazole2Chlorhexidineacetate3Blanksample1.3方法与结果1.3.1K及λ2、λ3的确定为使ΔA有较大的值，并不使噪音放大，选择λ2=281nm，并测得空白含漱液在λ1与λ2的系数倍率=1.246。对应λ2，从甲硝唑吸收光谱可得等吸收波长λ3=340nm。1.3.2标准曲线的制作精密称取10mg甲硝唑、醋酸洗必泰共置于100ml量瓶中，95%乙...