清咽喉口服液中主要成分的鉴别实验研究

清咽喉口服液中主要成分的鉴别实验研究[摘要]目的建立清咽喉口服液中黄芩、连翘和生地黄中有效成分的鉴别方法。方法采用薄层色谱法对清咽喉口服液中黄芩、连翘的有效成分进行鉴别,采用高效液相色谱法对生地黄的有效成分进行鉴别。结果在薄层色谱中,黄芩中的黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素及连翘中的连翘苷的斑点清晰,分离度好。生地黄中毛蕊花糖苷和梓醇通过高效液相色谱法在不同波长处被检出。结论所建立的方法可用于清咽喉口服液中有效成分的鉴别,并纳入清咽喉口服液的质量标准正文中。[关键词]清咽喉口服液;薄层色谱法;高效液相色谱法;鉴别[]R284.1[文献标识码]A[]1674-4721(2017)09(c)-0008-04[Abstract]ObjectiveToestablishaidentifitionmethodforthemajorcomponentsofForsythiaeFructus,ScutellariaeRadixandRehmanniaeRadixinQingyanhouOralSolution.MethodsThemajorcomponentsofForsythiaeFructusandScutellariaeRadixinQingyanhouOralSolutionweredeterminedbyTLC.ThemajorcomponentsofRehmanniaeRadixinQingyanhouOralSolutionweredeterminedbyHPLC.ResultsTheresultsshowedthatBaicalin,Baicalein,WogoninandForsythiaGlycosidesinForsythiaeFructusandScutellariaeRadixwereclearlydetectedandwerewellseparatedbyTLC.ActeosideKusagininandCatalpaAlcoholinRehmanniaeRadixweredetectedatdifferentwavelengthsbyHPLC.ConclusionThemethodcanbereadilyutilizedasaidentifitionmethodforthemajorcomponentsinQingyanhouOralSolution.ItcanbeaqualitystandardofQingyanhouOralSolution.[Keywords]QingyanhouOralSolution;TLC;HPLC;Identifition清咽喉口服液中含有多?N成分,如生地黄、连翘、黄芩、麦冬、玄参等,该中药口服液主要用于治疗小儿急慢性咽喉炎、扁桃体炎、咽喉炎等。其中起到主要治疗作用的是黄芩、连翘及生地黄。为了更好地控制该制剂的质量,保证临床治疗效果,本研究通过查阅2015年版中国药典及相关文献[1-16],研究了黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素,连翘中连翘苷的薄层鉴别方法,生地黄中毛蕊花糖苷和梓醇的高效液相色谱鉴别方法,从而建立清咽喉口服液新的质量标准,现报道如下。1仪器与试药安捷伦1260型高效液相色谱仪(安捷伦1260型DAD检测器);DimonsilC18色谱柱(250×4.6mm,5μm);电子分析天平(MettlerToledoAB265-S);ZF7B三用紫外分析仪(上海康华仪器制造厂),超声清洗仪(SB-5200D宁波新芝生物技术股份有限公司)。清咽喉口服液(批号分别为:20160224、20160526、20160707)。黄芩对照药材(120955-201309)、连翘对照药材(120908-201216),均购自中国食品药品检定研究院。毛蕊花糖苷、梓醇、黄芩苷、连翘苷、黄芩素、汉黄芩素对照品(批号分别为:11530-201310、110808-201210、110715-201318、110821-201213、111595-201308、111514-201308,购自中国食品药品检定研究院);硅胶G薄层板预制板、GF254预制板、硅胶H预制板(批号分别为20140506、20140506、20140408,购自青岛海洋化工厂分厂)。高效液相色谱仪所用试剂均为色谱纯,其它实验试剂均为分析纯,水为纯化水。2方法与结果2.1黄芩2.1.1供试品溶液的制备取本品5ml,加5ml甲醇使溶解,超声5min,离心10min,取上清液蒸干,加5ml水使溶解,分别用5ml水饱和正丁醇提取两次,将两次提取液合并蒸干,残渣加1ml甲醇使之溶解,作为供试品溶液。2.1.2对照药材溶液的制备另取1g黄芩对照药材,加乙酸乙酯-甲醇(3:1)混合溶液30ml,加热回流30min后放冷并过滤,将滤液蒸干,残渣加2ml甲醇使之溶解,取上清液作为对照药材溶液。2.1.3对照品溶液的制备再取适量的黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素对照品加入容量瓶中,分别加入适量甲醇,制成每1ml含1mg黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素对照品的对照品溶液。2.1.4阴性对照溶液的制备除不加入黄芩外,其余按本制剂处方,采用相同的制备工艺,制得缺黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的空白样品,取该空白样品,按“2.1.1”项下方法制备阴性对照溶液。2.1.5测定方法按照2015年版中国药典(四部)通则0502的薄层色谱法,各吸取10μl的供试品溶液、...

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