HPLC法测定上感合剂中黄芩苷的含量-一清颗粒中黄芩苷的含量测定

HPLC法测定上感合剂中黄芩苷的含量|一清颗粒中黄芩苷的含量测定撰写时间:202X年XX月XX日摘要目的:建立用高效液相色谱(HPLC)法测定上感合剂中黄芩苷含量的方法。方法:用Diamonsil(钻石)C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)为流动相,检测波长为278nm,流速为1.0ml/min。结果:进样量在30~180μg范围内具有良好的线性关系;黄芩苷的平均回收率为99.14%,RSD为0.39%(n=6)。结论:该方法快速、方便,能准确检出上感合剂中黄芩苷的含量。关键词高效液相色谱法;上感合剂;黄芩苷;含量测定中图分类号R917文献标识码A文章编号1673-7210(2021)04(b)-050-03DeterminationofShangganMixturebyHPLCCHENJinying1,CHENZhenyao21.TheSecondPeople"sHospitalofZhaoqingCity,GuangdongProvince,Zhaoqing526060,China;2.TheHospitalofTraditionalChineseMedicineofZhaoqingCity,GuangdongProvince,Zhaoqing526020,ChinaAbstractObjective:ToestablishanHPLCmethodfordeterminingthecontentofbaicalininShangganMixture.Methods:TheDiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)wasused,methanol-0.4%phosphoricacid(50∶50)wasusedasmobilephase,thedetectivewavelengthwas278nm,flowratewas1ml/min.Results:Agoodlinearcorrelationwasobtainedwhensamplecontentrangedfrom30μg/mlto180μg/ml.Theaveragerecoveryofbaicalinwas99.14%withRSDof0.39%(n=6).Conclusion:Thismethodisquick,convenient,reliableandsuitabletoassaythecontentofbaicalininShangganMixture.KeywordsHPLC;ShangganMixture;Baicalin;Assay上感合剂是根据肇庆中医院临床医生经验方经剂型改进制�成的合剂。本制剂由金银花、连翘、黄芩、桔梗、板蓝根、柴胡、桑叶、防风、山豆根、牛蒡子、前胡、薄荷、陈皮、蒲公英、甘草等经提取加工制成,具有清热解毒、利咽消肿止痛的作用,临床上用于治疗风热犯肺而致的急性咽炎、急性扁桃腺炎,症见咽喉肿痛、咳嗽、痰黄、发热头痛、全身酸痛等,经近20年的临床使用证明本品有较好疗效,但目前该制剂尚未建立含量测定项目。为确保本品疗效和质量,经查阅资料,通过实验,拟对方中主药之一黄芩所含黄芩苷建立高效液相色谱(HPLC)法进行含量测定,以控制该产品的内在质量,并作为本产品再注册质量标准升级的依据之一。1仪器与试药1.1仪器WATERS-515型高效液相色谱仪(美国沃特世公司)、FA14N型电子天平(上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂),AS5150AD型超声波清洗器(天津奥特赛仪器有限公司)。1.2试药黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110715-202x14);上感合剂(肇庆市中医院制剂室,批号:20210317,2021202117,1104);甲醇为色谱纯,水为纯化水,其他试剂为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:Diamonsil(钻石)C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)1;检测波长:278nm;流速1.0ml/min;柱温:室温;理论塔板数以黄芩苷峰计算为33。2.2对照品溶液制备精密称得黄芩苷对照品5.9700mg,置10ml量瓶中,加入甲醇适量,振摇使溶解,再加入甲醇至稀刻度,摇匀,即得浓度为0.597mg/ml的对照品贮备液。精密量取该对照品贮备液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得浓度为59.7μg/ml的对照品溶液。2.3供试品溶液的制备精密吸取本品5ml,置50ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理1h,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,静置,精密吸2ml置5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,放置过夜,用0.45μm微孔滤膜过滤,即得。2.4阴性对照样品溶液的制备取除黄芩以外处方中药材,按处方制备不含黄芩的阴性样品,并按“2.3”项下方法制备阴性对照品溶液。2.5系统适应性试验分别精密吸取“2.2”、“2.3”、“2.4”、项下溶液10μl,按“2.1”项下色谱条件进行测定,色谱图见图1。由图1可见,供试品溶液主峰保留时间与黄芩苷对照品保留时间一致,阴性对照品色谱在黄芩苷峰位置无假阳性峰。黄芩苷与其他组分峰的分离度为1.66。2.6线性关系考察精密吸取“2.2”项下黄芩苷对照品贮备液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0μl,分别置于10ml量瓶中,加甲...

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